接觸角測(cè)量?jī)x器的操作流程涉及精密的光學(xué)系統(tǒng)調(diào)控與液固界面動(dòng)態(tài)捕捉,，需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化步驟以確保測(cè)量精度,。在儀器準(zhǔn)備階段,，操作人員需先完成設(shè)備初始化,，包括接通電源并啟動(dòng)專用分析軟件,，通過(guò)光源旋鈕調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度至視野清晰無(wú)眩光,。隨后將微量注射器或液滴分配器垂直固定于載物臺(tái)上方,，調(diào)整針頭與樣品臺(tái)的垂直距離至2-3mm,，此過(guò)程中需使用水平儀校準(zhǔn)載物臺(tái)，確保液滴形成時(shí)不受傾斜干擾,。對(duì)于需排除氣泡的測(cè)試,，需將針筒垂直裝入微米頭并保持針頭朝上，緩慢抽取測(cè)試液體至液面超過(guò)針頭1cm后,，擠壓活塞排出殘留空氣,，隨后將微米頭旋至14-15格刻度位置完成預(yù)充。
樣品制備環(huán)節(jié)需依據(jù)材料特性選擇處理方式,。塊狀固體樣品應(yīng)切割為2cm×2cm平整表面,，使用無(wú)塵布蘸取異丙醇清潔后自然干燥;薄膜材料需裁剪成5cm×5cm規(guī)格，通過(guò)雙面膠帶固定于載玻片中央;粉末樣品則需采用專用壓片機(jī),，在10MPa壓力下保持30秒制成直徑13mm的致密圓片,。針對(duì)易吸濕樣品，需在濕度<40%的干燥箱中完成測(cè)試,。樣品放置時(shí)需使用三點(diǎn)定位法調(diào)整位置,，確保液滴落點(diǎn)位于視場(chǎng)中心且與樣品邊緣保持5mm以上安全距離，此間距可避免邊緣效應(yīng)導(dǎo)致的接觸角偏差,。
液滴形成階段需精確控制體積參數(shù),。通過(guò)軟件界面選擇“停滴法"模式，設(shè)置液滴體積為0.6-1.0μL,，此區(qū)間可兼顧測(cè)量精度與液滴穩(wěn)定性,。操作人員需順時(shí)針旋轉(zhuǎn)微米頭推進(jìn)活塞，當(dāng)液滴體積達(dá)到設(shè)定值時(shí)暫停,，此時(shí)液滴應(yīng)呈現(xiàn)規(guī)則球冠狀,，液-氣界面清晰無(wú)衛(wèi)星滴。緩慢抬升載物臺(tái)使液滴與樣品表面接觸,，接觸瞬間需保持0.5mm/s的抬升速度,，接觸后立即下降載物臺(tái)至液滴完-全脫離針頭，此過(guò)程需在8秒內(nèi)完成以防止液滴蒸發(fā),。
圖像采集階段要求在液滴接觸樣品后10秒內(nèi)完成凍結(jié)操作,。通過(guò)焦距調(diào)節(jié)旋鈕使液滴輪廓清晰呈現(xiàn)，此時(shí)液滴邊緣應(yīng)無(wú)鋸齒狀畸變,，背景光斑均勻度偏差<5%,。接觸角計(jì)算提供全自動(dòng)橢圓擬合與手動(dòng)切線兩種模式：全自動(dòng)模式下，軟件自動(dòng)識(shí)別三相接觸點(diǎn)并生成擬合曲線,，適合表面均勻性>95%的樣品;手動(dòng)模式則需操作人員使用十字光標(biāo)依次標(biāo)記液滴左端,、右端及頂點(diǎn)坐標(biāo)，系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算切線夾角,，該模式適用于表面粗糙度Ra>0.8μm的異質(zhì)材料,。對(duì)于動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)試,，需啟用自動(dòng)傾斜臺(tái)功能，以0.5°/s速率旋轉(zhuǎn)載物臺(tái),，同步記錄前進(jìn)角與后退角變化曲線,，滾動(dòng)角判定標(biāo)準(zhǔn)為液滴開始滑動(dòng)時(shí)的臨界角度。
測(cè)試完成后需執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)化清理程序,。使用注射器吸取去離子水反復(fù)沖洗針頭內(nèi)壁,，直至殘留液體pH值穩(wěn)定在6.8-7.2區(qū)間,。對(duì)于測(cè)試過(guò)有機(jī)試劑的儀器,，需采用異丙醇超聲清洗5分鐘，隨后用氮?dú)獯祾哚橆^內(nèi)部,。設(shè)備關(guān)機(jī)前需運(yùn)行自檢程序,，確認(rèn)光源強(qiáng)度衰減率<0.5%/月，載物臺(tái)水平度偏差<0.02°,，CCD像素壞點(diǎn)率<0.001%,。所有測(cè)試數(shù)據(jù)需以原始圖像與計(jì)算參數(shù)雙格式保存，其中接觸角測(cè)量誤差應(yīng)控制在±0.5°以內(nèi),，重復(fù)性偏差≤0.3°,，數(shù)據(jù)溯源需涵蓋環(huán)境溫濕度記錄(23±2℃，50±5%RH)及樣品批次信息,。
