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減壓蒸餾裝置的工藝流程介紹
閱讀：626 發(fā)布時間：2025-2-18
減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一,，適用于常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解,、氧化或聚合的物質(zhì)。以下為其裝置工藝流程介紹：
裝置組成
蒸餾部分
蒸餾瓶：放置待蒸餾的液體混合物,，根據(jù)蒸餾物的量選擇合適規(guī)格,，通常有圓底燒瓶等。
克氏蒸餾頭：其側(cè)口插入溫度計,，用于測量蒸餾溫度,；另一口插入毛細管，起到引入微小空氣泡作為液體沸騰中心,，防止暴沸的作用,。
溫度計：準確測量蒸汽的溫度，確定餾分的沸點范圍,。
減壓部分
真空泵：降低系統(tǒng)壓力,，根據(jù)所需真空度選擇不同類型，如水泵可達10-20mmHg,，油泵能達0.1-1mmHg甚至更低,。
真空表：實時顯示系統(tǒng)內(nèi)的壓力，便于控制蒸餾過程,。
保護部分
冷卻阱：通常用冰鹽浴或干冰丙酮浴冷卻,，防止低沸點物質(zhì),、水汽等進入真空泵，保護真空泵并提高真空度,。
吸收塔：依次填充無水氯化鈣（吸收水汽）,、氫氧化鈉（吸收酸性氣體）、石蠟片（吸收烴類氣體）等,，進一步吸收可能進入真空泵的雜質(zhì),。
冷凝部分
冷凝管：將蒸汽冷卻為液體，根據(jù)餾分沸點選擇,，沸點高用空氣冷凝管,，沸點低用直形或球形冷凝管。
接收部分
接收瓶：收集冷凝后的餾分,，一般用圓底燒瓶,，為防止餾分揮發(fā)，可選用雙尾或多尾接液管切換接收不同餾分,。
操作流程
安裝裝置：按從左到右,、從下到上順序組裝，確保各部分連接緊密不漏氣,，溫度計水銀球上限與蒸餾頭側(cè)管下限在同一水平線上,。
檢查氣密性：關(guān)閉安全瓶活塞,，啟動真空泵,，觀察真空表讀數(shù)，若能逐漸達到并穩(wěn)定在預(yù)期真空度,，表明裝置氣密性良好,；否則需檢查各接口并重新密封。
加入待蒸餾液體：通過漏斗向蒸餾瓶加入適量待蒸餾液體,，不超過其容積的1/2,。
開啟冷凝水：緩慢打開冷凝水閥門，確保水流穩(wěn)定且充滿冷凝管,。
開始減壓蒸餾：開啟真空泵,，待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定在所需真空度后，開始緩慢加熱蒸餾瓶,。密切觀察溫度計讀數(shù)和蒸餾瓶內(nèi)液體狀態(tài),，當液體沸騰、蒸汽上升至溫度計水銀球時,，溫度計讀數(shù)會迅速上升,，此時調(diào)節(jié)加熱溫度，使蒸汽在冷凝管中穩(wěn)定冷凝并滴入接收瓶,。
收集餾分：根據(jù)溫度計讀數(shù),，收集不同沸點范圍的餾分,。更換接收瓶時，先稍微打開安全瓶活塞,，使系統(tǒng)壓力稍增,，再迅速更換。
結(jié)束蒸餾：蒸餾完畢,，先移開熱源,，待蒸餾瓶內(nèi)液體冷卻后，緩慢打開安全瓶活塞使系統(tǒng)與大氣相通,，關(guān)閉真空泵,，最后關(guān)閉冷凝水。
注意事項
整個過程密切關(guān)注壓力和溫度變化,，及時調(diào)整,。
加熱速度不宜過快，防止液體暴沸沖料,。
減壓蒸餾結(jié)束時,，嚴格按順序操作，防止倒吸,。
定期檢查真空泵性能,，確保真空度穩(wěn)定。