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減壓蒸餾裝置的工藝流程介紹
閱讀：623 發(fā)布時間：2025-2-18
減壓蒸餾是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法之一,，適用于常壓蒸餾時未達(dá)沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì),。以下為其裝置工藝流程介紹：
裝置組成
蒸餾部分
蒸餾瓶：放置待蒸餾的液體混合物，根據(jù)蒸餾物的量選擇合適規(guī)格，通常有圓底燒瓶等。
克氏蒸餾頭：其側(cè)口插入溫度計,，用于測量蒸餾溫度；另一口插入毛細(xì)管,，起到引入微小空氣泡作為液體沸騰中心，防止暴沸的作用,。
溫度計：準(zhǔn)確測量蒸汽的溫度,，確定餾分的沸點范圍。
減壓部分
真空泵：降低系統(tǒng)壓力,，根據(jù)所需真空度選擇不同類型,，如水泵可達(dá)10-20mmHg，油泵能達(dá)0.1-1mmHg甚至更低,。
真空表：實時顯示系統(tǒng)內(nèi)的壓力,，便于控制蒸餾過程。
保護(hù)部分
冷卻阱：通常用冰鹽浴或干冰丙酮浴冷卻,，防止低沸點物質(zhì),、水汽等進(jìn)入真空泵，保護(hù)真空泵并提高真空度,。
吸收塔：依次填充無水氯化鈣（吸收水汽）,、氫氧化鈉（吸收酸性氣體）、石蠟片（吸收烴類氣體）等,，進(jìn)一步吸收可能進(jìn)入真空泵的雜質(zhì),。
冷凝部分
冷凝管：將蒸汽冷卻為液體，根據(jù)餾分沸點選擇,，沸點高用空氣冷凝管,，沸點低用直形或球形冷凝管,。
接收部分
接收瓶：收集冷凝后的餾分，一般用圓底燒瓶,，為防止餾分揮發(fā),，可選用雙尾或多尾接液管切換接收不同餾分。
操作流程
安裝裝置：按從左到右,、從下到上順序組裝,，確保各部分連接緊密不漏氣，溫度計水銀球上限與蒸餾頭側(cè)管下限在同一水平線上,。
檢查氣密性：關(guān)閉安全瓶活塞,，啟動真空泵，觀察真空表讀數(shù),，若能逐漸達(dá)到并穩(wěn)定在預(yù)期真空度,，表明裝置氣密性良好；否則需檢查各接口并重新密封,。
加入待蒸餾液體：通過漏斗向蒸餾瓶加入適量待蒸餾液體,，不超過其容積的1/2。
開啟冷凝水：緩慢打開冷凝水閥門,，確保水流穩(wěn)定且充滿冷凝管,。
開始減壓蒸餾：開啟真空泵，待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定在所需真空度后,，開始緩慢加熱蒸餾瓶,。密切觀察溫度計讀數(shù)和蒸餾瓶內(nèi)液體狀態(tài)，當(dāng)液體沸騰,、蒸汽上升至溫度計水銀球時,，溫度計讀數(shù)會迅速上升，此時調(diào)節(jié)加熱溫度,，使蒸汽在冷凝管中穩(wěn)定冷凝并滴入接收瓶,。
收集餾分：根據(jù)溫度計讀數(shù)，收集不同沸點范圍的餾分,。更換接收瓶時,，先稍微打開安全瓶活塞，使系統(tǒng)壓力稍增,，再迅速更換,。
結(jié)束蒸餾：蒸餾完畢，先移開熱源,，待蒸餾瓶內(nèi)液體冷卻后,，緩慢打開安全瓶活塞使系統(tǒng)與大氣相通，關(guān)閉真空泵,，最后關(guān)閉冷凝水,。
注意事項
整個過程密切關(guān)注壓力和溫度變化,，及時調(diào)整。
加熱速度不宜過快,，防止液體暴沸沖料,。
減壓蒸餾結(jié)束時，嚴(yán)格按順序操作,，防止倒吸,。
定期檢查真空泵性能，確保真空度穩(wěn)定,。