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合成實(shí)驗(yàn)中絕大部分來說開設(shè)一個(gè)反應(yīng)占用的時(shí)間相對(duì)來說是最短的，后處理次之,，純化占用的時(shí)間比例最大,。純化手段可以說是各種方法各顯神通，過柱子,，制備型TLC,，減壓蒸餾，打漿,，重結(jié)晶,，制備型-HPLC，酸洗/堿洗反萃等等,。相對(duì)來說,，合成Chemist更喜歡簡(jiǎn)單便捷的打漿或重結(jié)晶,，過柱子雖然常用，小量還可以,，幾百克上公斤的產(chǎn)品,，過柱子就顯得不是那么高效了,，特別有些化合物過柱子還不是那么穩(wěn)定,。今天小編可大家重點(diǎn)探討一下重結(jié)晶的問題，常規(guī)的重結(jié)晶我們號(hào)已經(jīng)分享過了,，今天探討油狀物重結(jié)晶問題,。油狀物如何得到性狀如下圖的容易操作的固體。
小編在學(xué)生期間合成過如下的化合物：吖內(nèi)脂2,，所用的縮合試劑是DCC,，反應(yīng)結(jié)束后，過濾掉固體脲,，根據(jù)文獻(xiàn)拉干重結(jié)晶應(yīng)該可以析出固體來,，夏天做的，可能天氣比較熱,，亦或是產(chǎn)物的熔點(diǎn)比較低,，嘗試多次，始終無固體出現(xiàn),。最后加點(diǎn)正己烷溶劑,，往冰箱一放，第二天析出很多白花花的固體,。后來就更簡(jiǎn)單了,，直接用干冰冷凍，析出固體的時(shí)間更短,。對(duì)于熔點(diǎn)比較低的固體,，需要低溫促進(jìn)固體析出。
對(duì)于室溫條件下就是油狀物,，是不是一點(diǎn)辦法就沒有了,？只要產(chǎn)物的熔點(diǎn)不是太低，都可以嘗試低溫析出固體,。對(duì)于酸堿化合物,，我們可以選擇成鹽的方法，然后再進(jìn)行重結(jié)晶,，如果需要游離的產(chǎn)物,，后續(xù)我們可以再中和（圖片來源于網(wǎng)絡(luò)）。
有些產(chǎn)物明明是熔點(diǎn)較高的固體,，然而得到的粗產(chǎn)物卻是油狀物,，多次嘗試重結(jié)晶,，就是析不出固體來，這個(gè)很有可能是粗產(chǎn)物里面的雜質(zhì)含量太高,。這個(gè)時(shí)候分情況進(jìn)行處理,。第一種情況，你可以選擇粗過柱子,，稍微提高純度,，這樣的話，重結(jié)晶成功的機(jī)會(huì)就會(huì)增加,。還有一種情況是,，你的產(chǎn)物極性很大或很小，這兩個(gè)情況,，如果你的粗產(chǎn)物體系里面含有極性很大或很小的溶劑殘留時(shí),，是比較難析出固體的。這個(gè)時(shí)候需要通過添加溶劑通過共沸的方式除掉這些殘留的溶劑,，然后再嘗試重結(jié)晶的方式,，往往會(huì)有效果。還有就是如果產(chǎn)物真的析不出來,，但是雜質(zhì)溶解度太差,，也可以，這樣通過重結(jié)晶,，雜質(zhì)析出來了,，產(chǎn)物溶解在溶液里，旋干即使產(chǎn)物,。