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合成實驗中絕大部分來說開設一個反應占用的時間相對來說是最短的,，后處理次之，純化占用的時間比例最大,。純化手段可以說是各種方法各顯神通,，過柱子，制備型TLC,，減壓蒸餾,，打漿，重結(jié)晶,，制備型-HPLC,，酸洗/堿洗反萃等等。相對來說,，合成Chemist更喜歡簡單便捷的打漿或重結(jié)晶,，過柱子雖然常用，小量還可以,，幾百克上公斤的產(chǎn)品,，過柱子就顯得不是那么高效了，特別有些化合物過柱子還不是那么穩(wěn)定,。今天小編可大家重點探討一下重結(jié)晶的問題,，常規(guī)的重結(jié)晶我們號已經(jīng)分享過了,，今天探討油狀物重結(jié)晶問題。油狀物如何得到性狀如下圖的容易操作的固體,。
小編在學生期間合成過如下的化合物：吖內(nèi)脂2,，所用的縮合試劑是DCC，反應結(jié)束后,，過濾掉固體脲,，根據(jù)文獻拉干重結(jié)晶應該可以析出固體來，夏天做的,，可能天氣比較熱,，亦或是產(chǎn)物的熔點比較低，嘗試多次,，始終無固體出現(xiàn),。最后加點正己烷溶劑，往冰箱一放,，第二天析出很多白花花的固體,。后來就更簡單了，直接用干冰冷凍,，析出固體的時間更短,。對于熔點比較低的固體，需要低溫促進固體析出,。
對于室溫條件下就是油狀物,，是不是一點辦法就沒有了？只要產(chǎn)物的熔點不是太低,，都可以嘗試低溫析出固體,。對于酸堿化合物，我們可以選擇成鹽的方法,，然后再進行重結(jié)晶,，如果需要游離的產(chǎn)物，后續(xù)我們可以再中和（圖片來源于網(wǎng)絡）,。
有些產(chǎn)物明明是熔點較高的固體,，然而得到的粗產(chǎn)物卻是油狀物，多次嘗試重結(jié)晶,，就是析不出固體來,，這個很有可能是粗產(chǎn)物里面的雜質(zhì)含量太高。這個時候分情況進行處理,。第一種情況,，你可以選擇粗過柱子，稍微提高純度，這樣的話,，重結(jié)晶成功的機會就會增加,。還有一種情況是，你的產(chǎn)物極性很大或很小,，這兩個情況，如果你的粗產(chǎn)物體系里面含有極性很大或很小的溶劑殘留時,，是比較難析出固體的,。這個時候需要通過添加溶劑通過共沸的方式除掉這些殘留的溶劑，然后再嘗試重結(jié)晶的方式,，往往會有效果,。還有就是如果產(chǎn)物真的析不出來，但是雜質(zhì)溶解度太差,，也可以,，這樣通過重結(jié)晶，雜質(zhì)析出來了,，產(chǎn)物溶解在溶液里,，旋干即使產(chǎn)物。