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高鉻高鎳材料中微量鋁的測(cè)定

閱讀:1527        發(fā)布時(shí)間:2014-8-22

高鉻高鎳材料中微量鋁的測(cè)定

    高鉻高鎳材料(Cr~50%,,Ni~50%)中微量鋁的測(cè)定,。由于該種材料中Cr/Ni 之比近乎于 1,,使其試樣較難分解,,從而影響重復(fù)性,。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到較為滿意的分析結(jié)果,。

 

鉻天青 S 分光光度法

方法要點(diǎn)

在微酸性溶液中,鋁和鉻天青 S 結(jié)合成為紫紅色絡(luò)合物,,借此進(jìn)行比色測(cè)定,。

 

所需試劑

鹽酸:(1+1)

過(guò)氧化氫:(30%)

高氯酸:(Pl7g/ml)

銅試劑:(20%)

乙酸-乙酸鈉緩沖液:(PH=5,,稱取 50 克結(jié)晶乙酸鈉溶于 100ml 水中,加 3ml 冰乙酸)

抗壞血酸溶液(1%)

氟化銨溶液(1%)

乙酸銨溶液(20%)

鉻天青 S 溶液(0.2%)——0.2 克鉻天青 S 溶于 100ml(1+1)乙醇溶液中

 

分析步驟

溶樣稱取試樣 0.1000 克于 100ml 兩用瓶中,,加 HCl(2.1)10ml,,加過(guò)氧化氫(2.2)10 滴,在電熱板上微熱溶解,,待樣品分解完畢加高氯酸(2.3)3ml,,待高氯酸白煙冒至瓶中處持續(xù) 0.5min,稍冷,,用少許水吹洗瓶壁,,加入 PH=5 的緩沖溶液(2.5)20ml,搖勻后加銅試劑(2.4)15ml,,充分振蕩放置 10min 后以水定容,,然后干過(guò)濾。

 

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南京麒麟科學(xué)儀器集團(tuán)有限公司檢測(cè)中心

2014.08.22

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