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高鉻高鎳材料中微量鋁的測定

    高鉻高鎳材料（Cr～50%,，Ni～50%）中微量鋁的測定,。由于該種材料中Cr/Ni 之比近乎于 1，使其試樣較難分解,，從而影響重復(fù)性,。通過實驗得到較為滿意的分析結(jié)果。

鉻天青 S 分光光度法

方法要點：

在微酸性溶液中,，鋁和鉻天青 S 結(jié)合成為紫紅色絡(luò)合物,，借此進行比色測定。

所需試劑：

鹽酸：（1+1）

過氧化氫：（30%）

高氯酸：（Pl7g/ml）

銅試劑：（20%）

乙酸－乙酸鈉緩沖液：（PH＝5,，稱取 50 克結(jié)晶乙酸鈉溶于 100ml 水中,，加 3ml 冰乙酸）

抗壞血酸溶液（1%）

氟化銨溶液（1%）

乙酸銨溶液（20%）

鉻天青 S 溶液（0.2%）——0.2 克鉻天青 S 溶于 100ml（1+1）乙醇溶液中

分析步驟：

溶樣：稱取試樣 0.1000 克于 100ml 兩用瓶中，加 HCl（2.1）10ml,，加過氧化氫（2.2）10 滴,，在電熱板上微熱溶解,，待樣品分解完畢加高氯酸（2.3）3ml，待高氯酸白煙冒至瓶中處持續(xù) 0.5min,，稍冷,，用少許水吹洗瓶壁，加入 PH＝5 的緩沖溶液（2.5）20ml,，搖勻后加銅試劑（2.4）15ml,，充分振蕩放置 10min 后以水定容，然后干過濾,。

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南京麒麟科學儀器集團有限公司檢測中心

2014.08.22