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                         高頻紅外碳硫分析儀—采用紅外精密吸收法

     使用高頻紅外碳硫儀測定工業(yè)硅中的碳含量，重點(diǎn)研究了坩堝、氧氣,、助熔劑等對實(shí)驗(yàn)空白值及分析穩(wěn)定性的影響,。通過試驗(yàn)條件對比,，采用超低碳硫分析坩堝,并進(jìn)行高溫灼燒處理,，再用高純氧氣燃燒分析工業(yè)硅，可以顯著降低實(shí)驗(yàn)空白值,。用鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)工作曲線,，采用鎢錫鐵復(fù)合助熔劑，并將工業(yè)硅樣品置于助熔劑的中間,，使助熔劑和試樣重量之比大于等于10,，鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品和工業(yè)硅都能充分燃燒，碳釋放*,。以此,，不僅簡化了分析步驟，也提高了工業(yè)硅分析的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,。方法檢出限為0.01%,，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。

    近年來隨著光伏產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展,，工業(yè)硅的需求量日益增大,，對其中的雜質(zhì)含量也提出了更多、更高的要求,。由于碳會(huì)對光伏產(chǎn)品有較大的影響,，必須從原料工業(yè)硅進(jìn)行嚴(yán)格控制，這對工業(yè)硅的分析檢測也提出了新的要求,。南京麒麟分析儀器有限公司專業(yè)生產(chǎn)的“麒麟”QL-HW2000B型高頻紅外碳硫儀采用紅外精密吸收法,，目前關(guān)于紅外吸收法測定碳含量的文獻(xiàn)較多，但主要針對鋼鐵等金屬及合金中樣品,。由于工業(yè)硅本身熔點(diǎn)較高,、電磁感應(yīng)性差、不易燃燒,、碳含量一般較低,，檢測難度相對較大。以往方法多采用鎢粒,、錫粒和純鐵混合作助熔劑,，使用普通坩堝，以工業(yè)氧作為分析氣體,，實(shí)驗(yàn)空白值相對較高,，不利于工業(yè)硅中較低碳含量的檢測，同時(shí)樣品和助熔劑稱量次數(shù)較多,，過程繁瑣,，方法精密度較差。 

    目前,，國內(nèi)外很難找到合適的工業(yè)硅系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,，這成了高頻紅外吸收法分析工業(yè)硅中碳的一個(gè)瓶頸問題，文獻(xiàn)使用碳酸鈉溶液作為標(biāo)準(zhǔn)樣品,，但分析步驟繁瑣,，測定效果也不是十分理想。南京麒麟科學(xué)儀器集團(tuán)在2001年研究開發(fā),，QL-HW2000B型高頻紅外碳硫儀采用紅外精密吸收法,，采用高頻紅外吸收法測定碳，在鋼鐵行業(yè)中應(yīng)用較早,，通過十多年的發(fā)展,，技術(shù)也相對成熟，同時(shí)不同含量范圍的鋼鐵類標(biāo)準(zhǔn)樣品相對比較齊全,，容易保存,，且稱量和使用方便，本文采用鋼鐵類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器的線性校正,，同時(shí)針對工業(yè)硅熔點(diǎn)較高,，且碳含量相對較低的特點(diǎn)，對影響空白值,、分析結(jié)果準(zhǔn)確性和精密度的因素進(jìn)行了試驗(yàn)研究,，并根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果優(yōu)化了分析方法,。方法用于實(shí)際樣品分析，結(jié)果滿意,。

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