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高頻紅外碳硫分析儀—采用紅外精密吸收法
高頻紅外碳硫分析儀—采用紅外精密吸收法
使用高頻紅外碳硫儀測定工業(yè)硅中的碳含量，重點研究了坩堝、氧氣、助熔劑等對實驗空白值及分析穩(wěn)定性的影響。通過試驗條件對比，采用超低碳硫分析坩堝,并進行高溫灼燒處理,，再用高純氧氣燃燒分析工業(yè)硅，可以顯著降低實驗空白值,。用鋼鐵標準樣品校準工作曲線,，采用鎢錫鐵復合助熔劑，并將工業(yè)硅樣品置于助熔劑的中間,，使助熔劑和試樣重量之比大于等于10,，鋼鐵標準樣品和工業(yè)硅都能充分燃燒，碳釋放*,。以此,，不僅簡化了分析步驟，也提高了工業(yè)硅分析的準確性和穩(wěn)定性,。方法檢出限為0.01%,，相對標準偏差小于5%。
近年來隨著光伏產業(yè)的高速發(fā)展,，工業(yè)硅的需求量日益增大,，對其中的雜質含量也提出了更多、更高的要求,。由于碳會對光伏產品有較大的影響，必須從原料工業(yè)硅進行嚴格控制,，這對工業(yè)硅的分析檢測也提出了新的要求,。南京麒麟分析儀器有限公司專業(yè)生產的“麒麟”QL-HW2000B型高頻紅外碳硫儀采用紅外精密吸收法，目前關于紅外吸收法測定碳含量的文獻較多,，但主要針對鋼鐵等金屬及合金中樣品,。由于工業(yè)硅本身熔點較高,、電磁感應性差、不易燃燒,、碳含量一般較低,，檢測難度相對較大。以往方法多采用鎢粒,、錫粒和純鐵混合作助熔劑,，使用普通坩堝，以工業(yè)氧作為分析氣體,，實驗空白值相對較高,，不利于工業(yè)硅中較低碳含量的檢測，同時樣品和助熔劑稱量次數(shù)較多,，過程繁瑣,，方法精密度較差。
目前,，國內外很難找到合適的工業(yè)硅系列標準樣品,，這成了高頻紅外吸收法分析工業(yè)硅中碳的一個瓶頸問題，文獻使用碳酸鈉溶液作為標準樣品,，但分析步驟繁瑣,，測定效果也不是十分理想。南京麒麟科學儀器集團在2001年研究開發(fā),，QL-HW2000B型高頻紅外碳硫儀采用紅外精密吸收法,，采用高頻紅外吸收法測定碳，在鋼鐵行業(yè)中應用較早,，通過十多年的發(fā)展,，技術也相對成熟，同時不同含量范圍的鋼鐵類標準樣品相對比較齊全,，容易保存,，且稱量和使用方便，本文采用鋼鐵類標準物質進行儀器的線性校正,，同時針對工業(yè)硅熔點較高,，且碳含量相對較低的特點，對影響空白值,、分析結果準確性和精密度的因素進行了試驗研究,，并根據(jù)試驗結果優(yōu)化了分析方法。方法用于實際樣品分析,，結果滿意,。
南京麒麟分析儀器有限公司
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