三元素分析快速聯(lián)合測(cè)定不銹鋼中磷、錳,、鎳
摘要：試樣以王水溶解加高氯酸在2．0-4．Om01．/l高氯酸一硫酸介質(zhì)中．在660nm波長(zhǎng)下測(cè)
定磷,；用同一制備液在2．0-3．Om01．/l的酸度下，在530nm波長(zhǎng)下測(cè)定錳：在氧化劑存在下．于強(qiáng)堿性溶液中于530nm波長(zhǎng)中測(cè)定鎳,。
關(guān)鍵詞,；三元素、不銹鋼,、聯(lián)測(cè),、磷、錳,、鎳,。
不銹鋼由于表面形成一層氧化鉻鈍化膜，抗酸抗腐蝕性較強(qiáng),，在以往檢測(cè)中,。通常是磷、錳,，鎳單獨(dú)分別溶解,，操作時(shí)間長(zhǎng)而復(fù)雜,。本法用BS型微機(jī)三元素實(shí)行磷．錳、鎳,、三元素聯(lián)測(cè),，溶樣一次，快速方便．該方法用于不銹鋼中磷,、錳,、鎳的測(cè)定．結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相同．建立了一種聯(lián)測(cè)新方法。
1,。試驗(yàn)部分
1．1儀器與試劑
麒麟QL—BS微機(jī)三元素分析儀
磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。?1917g在11O℃烘干的基準(zhǔn)磷酸二氫鉀溶于水。移八1L容量瓶中．加滿至1L．此溶液含五氧化二磷0.1mg/ml,。用時(shí)稀釋 lOug．／mi 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取()．1000&(99.9%)金屬錳于燒杯中．加100m15%(V/V)硫酸,，稍許加熱至*溶解，冷卻至室溫．移入1L容量瓶中．加滿水至1L,。此溶液含錳0．Im&／mi,。同時(shí)稀釋至20ug／ml。
鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：0．Im&．／ml,，稱取純鎳0．1000g溶解于少量稀硝酸中,，煮沸除去氧化氮后，稱入1L容量瓶中．用水定容．搖勻,。
鉬酸銨溶液50g／L
亞硫酸鈉溶液100g/L(當(dāng)天配制有效)
氟化鈉一氯化亞錫溶液,；稱取氟化鈉2．4g溶解于100ml水中．加入氯化亞錫0．2g.
過(guò)硫酸銨溶液：200g／L
檸檬酸溶液：100g／L
溴酸鉀一溴化鉀溶液：稱取110g溴酸鉀和39g溴化鉀溶于1000ml水中。
丁二酮肟溶液,； 10g／L稱取1g丁二酮肟溶于100ml乙醇中,。
混合酸；硝酸銀2g．溶解于500ml水中．加硫酸25ml,、磷酸30ml,，用于稀釋至1000m1．
1．2試驗(yàn)方法：稱取試樣O．5000g于100ml錐形瓶中．加王水6—8ml，加熱溶解,，加高氯酸5ml．繼續(xù)加熱冒煙并維持lmin以上．稍冷．加水IOml．使鹽類溶解．移入50ml量瓶中,，以水稀釋至刻度．搖勻,。
1．2．1磷的測(cè)定 移取母液10ml兩份于150ml錐形瓶中,。
顯色溶液：加硫酸(1+6)7ml，加亞硫酸鈉2ml．煮沸．取下,。立即加入鉬酸銨溶液1Oml,，迅速加入氟化鈉一氯化亞錫溶液20ml．搖磷，放置Imin．流水冷卻．移入50ml容量瓶中,，以水稀釋至刻度,，搖勻,。
空白溶液：操作步驟同上．在顯色溶液中．滴加高錳酸鉀溶液(20．／L)至溶液呈紅色，并放置1分鐘以上．再滴加亞硝酸鈉溶液(50．IL)至紅色褪去,。在儀器二通道中．用1cm比色皿．以空白溶液為參比,，測(cè)定吸光度。
1．2．2錳的測(cè)定 移取母液5ml兩份于150ml錐形瓶中,。
顯色溶液：加混合酸20ml,，過(guò)硫酸銨溶液IOml，煮沸30-40s,，放置約1min．流水冷卻,，移入100mi量瓶中．以水稀釋至刻度，搖勻,。
空白溶液：操作步驟同上．在顯色溶液中加EDTA數(shù)滴,，搖勻，使高錳酸顏色褪去,。
以此作參比．用lcm比色皿于儀器一通道中比色,。
1．2．3鎳的測(cè)定 移取母液10ml于容量瓶中，稀釋至IOOml,。吸取此稀釋液5ml兩份于100ml量瓶中,。
顯色溶液：加硫酸(1+4)10ml．檸檬酸溶液10ml，溴酸鉀一溴化鉀溶液5m1．氨水(1+1)20ml,冷卻后加入丁二酮肟溶液2m1,用水稀釋至刻度,，搖勻,。
空白溶液：按顯色溶液加入除丁二酮肟外所有試劑。以此作參比．用Icm比色皿于儀器三通道中比色,。
1．3檢量線的繪制
移取不同量的磷,、、錳鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml,、IOOml,、100ml容量瓶中．分別按試驗(yàn)方法顯色．測(cè)其吸光度．繪制檢量線。
2結(jié)果與討論
(1)制備樣品溶液時(shí),，高氯酸冒煙至溶液呈6價(jià)鉻橙紅色．以保證磷氧化成正磷酸,，試樣含錳高時(shí)．冒煙時(shí)間要長(zhǎng)達(dá)I0分鐘．但溫度不能太高．以免影酸度。
(2)磷顯色酸度與鉬酸銨加入量有密切關(guān)系．因提高鉬酸銨加入量．能使顯色酸度范圍增寬,。采用鉬酸銨溶液IOml．顯色酸度范圍在2．0-4．Omol／L,。鎳的顯色溶液必須要調(diào)至強(qiáng)堿性(PH≥12)如果加入丁二酮肟不顯色．可能由于氨水濃度不夠．需補(bǔ)加氨水。
(3)測(cè)定磷時(shí)煮沸的目的是保證鉻,、釩等元素在低價(jià)狀態(tài)．消除干擾,。測(cè)定錳時(shí)鎳．鉻等有色離子干擾測(cè)定，故用空白溶液作參比,。消除干擾,。鐵對(duì)鎳的干擾用檸檬酸掩蔽,。
(4)對(duì)不銹銅來(lái)說(shuō)。在測(cè)定鎳時(shí)．以過(guò)硫酸銨為氧化劑是不合適的,。因此法在鉻存在時(shí),，不能立即達(dá)到顯色的深度，一般需放置于20分鐘,，故此處用溴酸鉀一溴化鉀為氧化劑．此法方便快速不受鉻的影響,。
3樣品分析
按本法對(duì)不銹銅1Cr18Nj9Ti進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1,。
表1標(biāo)樣分析結(jié)果(n=6)
元素 標(biāo)準(zhǔn)值 測(cè)得值 RSD
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Ｗ％ ?。祝ァ ?％)
Ｐ 0.0275 0.0280 3.38
Mn 1.265 1.259 1.24
Ni 9.35 9.38 1.01
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