利用NMR可對脂肪結(jié)晶的早期階段進行檢測
食品行業(yè)會使用植物脂肪作為許多產(chǎn)品中的關(guān)鍵成分,。因此,,結(jié)晶的性質(zhì)十分重要,這是因為所形成的晶體類型決定了植物脂肪的最終物理性質(zhì)和特性,。甘油三酯的結(jié)晶包括兩個不同的階段,。第一階段形成不穩(wěn)定的α-多晶型,第二階段形成更穩(wěn)定的β或β′多晶型,。β或β′型的形成是不可逆的,。所產(chǎn)生的晶體形式是由結(jié)晶發(fā)生時的溫度及其所耗費的時間決定的。
β′型植物脂肪通常較軟,,能更好地支持透氣性,,可用于加工奶油,,其更強的功能性使之成為食品工業(yè)中的選擇。因此,,生產(chǎn)商希望能夠控制所形成的晶體類型,。這在巧克力生產(chǎn)中尤為重要,因為可可脂的錯誤結(jié)晶形式會給巧克力帶來不良的特性,。例如,,可能產(chǎn)生沙礫感、易碎,,或表面出現(xiàn)白堊光澤,。
在食品行業(yè)中,由于脂肪結(jié)晶在決定最終產(chǎn)品質(zhì)量方面的關(guān)鍵作用,,使人們有必要充分了解脂肪結(jié)晶的復(fù)雜性,。希望對所涉及的過程有更深入的了解,以使對易變性的控制更為容易,。
20 MHz 下的時域核磁共振(TD-NMR)通常被用于脂肪結(jié)晶的動力學研究,,但由于其靈敏度較低,在結(jié)晶物質(zhì)比例很小的情況下不能用于測定結(jié)晶誘導(dǎo)時間,。因此,,此類分析中通常采用差示掃描量熱法。
然而,,研究人員最近發(fā)現(xiàn),,通過降低頻率,TD-NMR甚至可以對脂肪結(jié)晶的早期階段進行檢測,。研究人員選用布魯克小核磁minispec-mqOne SFC分析儀,以低于1 MHz的頻率,,對可可脂的固體脂肪含量進行了TD-NMR測量,。其檢測結(jié)果與標準TD-NMR、快速場循環(huán)NMR法和小角X射線散射法進行了比較,。
比較結(jié)果表明,,標準TD-NMR對早期結(jié)晶階段的檢測靈敏度較低,在晶體較少的情況下,,小角度X射線散射法的檢測效果更好,。然而,研究還表明,,低頻TD-NMR能比標準TD-NMR提供更多關(guān)于脂肪結(jié)晶過程早期階段的信息,。此外,使用一種新的快速場循環(huán)NMR方法,,在10 MHz頻率下能很容易檢測出這些早期變化,。
新的研究還提供了有關(guān)熔融甘油三酯團簇結(jié)構(gòu)的新見解,。結(jié)果表明,甘油三酯聚集在一起,,一些游離甘油三酯則與外層脂肪酸相互作用形成一個外殼,。這一過程與溫度有關(guān),因此很可能是控制形成晶體類型的目標階段,。
研究人員采用低頻標準弛豫NMR和新的快速場循環(huán)NMR法研究了可可脂的兩步結(jié)晶過程,。因此,低頻NMR為研究早期脂肪結(jié)晶活動提供了一種具備替代性和補充性的方法,。