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布魯克磁共振事業(yè)部

【工業(yè)應(yīng)用】ESR作為控制和優(yōu)化苯乙烯單體生產(chǎn)的監(jiān)測工具

時(shí)間:2022-8-24 閱讀:612
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全球每年苯乙烯的產(chǎn)量達(dá)到約1,500萬噸以上,,這主要是由其眾多應(yīng)用的需求而決定的,。西歐和東歐以及北美的苯乙烯年產(chǎn)能位居前列。苯乙烯單體合成過程中的一個(gè)主要問題是“不合需要"的聚合反應(yīng),。ESR技術(shù)為制造商控制單體生產(chǎn)和防止失控的聚合反應(yīng)提供了一套快速,、有效的監(jiān)測系統(tǒng)。


制造商在苯乙烯合成,、加工和儲(chǔ)存過程中使用“聚合抑制劑"(TEMPO)

乙烯基單體(如苯乙烯)在其被合成和純化的工業(yè)過程中,,可能發(fā)生不合需要的聚合反應(yīng)。為了避免這一現(xiàn)象,,需要向單體反應(yīng)體系中加入聚合抑制劑2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)及其類似物,。


TEMPO是一種自由基化合物,它通過阻止自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)來抑制聚合反應(yīng),。典型工業(yè)單體,如丙烯酸酯,、氯乙烯,、丁二烯和苯乙烯,在加工及安全運(yùn)輸和儲(chǔ)存過程中都需要聚合抑制劑,。許多單體在工業(yè)上通過蒸餾法提純,,因而可能發(fā)生熱聚合反應(yīng)。


例如,,苯乙烯在100℃以上的溫度下進(jìn)行蒸餾時(shí),,會(huì)以每小時(shí)約2%的速度發(fā)生熱聚合反應(yīng),。抑制聚合反應(yīng)非常重要,不僅因?yàn)榫酆袭a(chǎn)物會(huì)污染分餾塔,,也因?yàn)榫酆戏磻?yīng)通常是放熱反應(yīng),,如果不加以控制,可能造成失控反應(yīng)和潛在的爆炸,。一旦啟動(dòng),,聚合反應(yīng)本質(zhì)上就是自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng),因此許多聚合抑制劑都是充當(dāng)自由基清除劑(Kuldeep Wadhwa et. al J Polym Res (2017) 24:201),。


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TEMPO自由基聚合抑制劑的結(jié)構(gòu)



布魯克推出的便攜式臺(tái)式ESR系統(tǒng),,可有效監(jiān)測苯乙烯合成、加工和儲(chǔ)存過程中的TEMPO抑制劑水平

電子自旋共振(ESR)——也稱“電子順磁共振" (EPR)——技術(shù)的推出,,使得我們可以直接測量苯乙烯中的TEMPO,。該技術(shù)可提供高度靈敏的定量數(shù)據(jù),以及關(guān)于苯乙烯生產(chǎn)容器中TEMPO水平的可操作信息,。


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布魯克的臺(tái)式電子自旋共振波譜儀microESR,,為監(jiān)測苯乙烯生產(chǎn)設(shè)施中的TEMPO,提供了一款快速,、定量和緊湊的儀器,。當(dāng)前TEMPO水平在生產(chǎn)過程中的不同位置被定量監(jiān)測,一旦被發(fā)現(xiàn)降至設(shè)定閾值以下,,即可采取適當(dāng)?shù)拇胧?。相比添加過量的TEMPO,該技術(shù)顯著節(jié)省了成本,,同時(shí)提高了生產(chǎn)過程的整體安全性,。


系統(tǒng)包裝中提供有詳細(xì)SOP,用戶只需進(jìn)行非常簡單的樣品制備——只需要將苯乙烯樣品加到樣品管中,,然后利用microESR進(jìn)行測量即可,。

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示例:microESR在苯乙烯合成過程中監(jiān)測的TEMPO ESR信號(hào)


布魯克microESR臺(tái)式ESR系統(tǒng)通過簡單快速的監(jiān)測來實(shí)現(xiàn)苯乙烯單體控制

ESR單體控制系統(tǒng)的特點(diǎn):

  • 5分鐘測出TEMPO水平,濃度低至0.5 ppm

  • 包含簡單樣品制備和測量工作流的SOP

  • 緊湊,、輕型,、小尺寸

  • 集成自動(dòng)化軟件,幫助實(shí)現(xiàn)高通量監(jiān)測

microESR單體控制法的優(yōu)勢:

  • 提高工廠效率和產(chǎn)品產(chǎn)量

  • 提高工廠經(jīng)濟(jì)效益:降低聚合抑制劑成本(TEMPO)和單體損失

  • 降低實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營成本:簡單的監(jiān)測系統(tǒng)快速提供可操作的信息

  • 提高工廠安全性:降低“失控"聚合反應(yīng)及后續(xù)停工的風(fēng)險(xiǎn)

  • 提高生產(chǎn)能力和加強(qiáng)設(shè)備保護(hù)


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