酸度計(jì)原理、使用,、保養(yǎng)等問題概覽
酸度計(jì)(也稱pH計(jì))是用來測(cè)量溶液pH值的儀器,。這篇文章,從酸度計(jì)原理,、級(jí)別和準(zhǔn)確度,、使用和保養(yǎng)及酸度計(jì)操作等方面詳細(xì)介紹酸度計(jì),將讓我們對(duì)酸度計(jì)有一個(gè)全面,、*的認(rèn)識(shí),。
1、酸度計(jì)基本原理 酸度計(jì)(也稱pH計(jì))是用來測(cè)量溶液pH值的儀器,。實(shí)驗(yàn)室常用的酸度計(jì)有雷磁25型,,PHS-2型和PHS-3型等。雖然型號(hào)較多,、結(jié)構(gòu)各異.但它們的原 理相同,。面板構(gòu)造有刻度指針顯示和數(shù)字顯示兩種。下面分別介pHS 一2C 型和pHS- 29 型酸度計(jì),。 酸度計(jì)測(cè)pH 值的方法是電位測(cè)定法,。它除測(cè)量溶液的酸度外,還可以測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)(mV),。主要由參比電極(甘汞電極),,指示電極(玻璃電極)和精密電位計(jì)三部分組成,。測(cè)量時(shí)用玻璃電極作指示電極,飽和甘汞電極(SCE)作參比電極,,組成電池:
?。ㄒ唬?使用玻璃電極時(shí)應(yīng)注意:
(1)玻璃電極下端的玻璃膜易破碎,,切忌與硬物接觸,。
(2)初次使用時(shí),,應(yīng)將球形玻璃膜部分在蒸餾水中浸泡·晝夜,。不用時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中,以便下次使用時(shí)可簡(jiǎn)化浸泡手續(xù),。
?。?)酸度計(jì)在測(cè)定強(qiáng)堿性溶液時(shí).應(yīng)盡快操作,測(cè)完后立即用水洗滌.以免堿液腐蝕玻璃膜,。
?。?)玻璃膜不可沾有油污。如發(fā)生這種情況.剛府先浸入酒糟中,,再放人乙醚或四氯化碳中.然后再移到酒精中.zui后用水沖洗并浸人水中,。
(5)電極插頭上的有機(jī)玻璃管具有優(yōu)良的絕緣性能,,切忌與化學(xué)藥品或油污接觸,。
(二):玻璃電極I 待測(cè)pH 溶液IISCE(+) 由于甘汞電極的電極電位不隨溶液pH 值變化,,在一定溫度下是一定值t 而玻璃電極的電極電位隨溶液pH 值的變化而改變,,所以它們組成的電池電 動(dòng)勢(shì)也只隨溶液的pH值而變化。
2,、酸度計(jì)的級(jí)別和儀器的準(zhǔn)確度 酸度計(jì)的級(jí)別和儀器的準(zhǔn)確度是不同的兩個(gè)概念,,儀器級(jí)別與其準(zhǔn)確度并不*一致。酸度計(jì)的級(jí)別是按其指示器(簡(jiǎn)稱電計(jì))的分度值(分辨率或zui小顯示值)表 示的,,例如:分度為0.1pH的儀器稱為0.1級(jí)儀器,;zui小顯示值為 0.001pH的儀器稱為0.001級(jí)儀器,等等,。而儀器的準(zhǔn)確度是電計(jì)與電極配套測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液的綜合誤差,,它不僅與電計(jì)有關(guān),而且與玻璃電極和參比電極 更有關(guān),。從實(shí)際使用要求出發(fā),,目前電計(jì)的分度值為0.1~0.001pH,如果有必要的話,依當(dāng)前的科技水平,,*可以制作出更精密的電計(jì),。但是,由于結(jié) 構(gòu)和制造等方面的原因,,目前常用電極的性能還不能達(dá)到*理想的程度,。玻璃電極的重復(fù)性誤差和參比電極的溶液接界電勢(shì)穩(wěn)定性都不優(yōu)于0.01pH。因此,, 電計(jì)的分辨率再高,,儀器測(cè)試準(zhǔn)確度都難優(yōu)于0.01pH。但是,選擇高分辨率的儀器可以zui大限度地克服或消除電計(jì)對(duì)測(cè)試誤差的影響,。由于要使電計(jì)達(dá)到滿意 的精度已不成問題,,所以目前都在儀器的智能化,人性化,,可靠性,,操作簡(jiǎn)便以及性價(jià)比等方面不斷創(chuàng)新和提高。成都方舟科技開發(fā)公司所生產(chǎn)的pHS-4C+等 “+”系列型號(hào)儀器正體現(xiàn)了這一趨勢(shì),。注:配套測(cè)試時(shí)的測(cè)試范圍應(yīng)控制在pH3~pH10內(nèi),。從上表可以看出,對(duì)于0.01級(jí)以下的酸度計(jì),,示值總誤差數(shù) 值等于其級(jí)別,對(duì)于0.01級(jí)的酸度計(jì),,示值總誤差為0.02pH,,對(duì)于0.001級(jí)酸度計(jì), 其示值總誤差也只能達(dá)到±0.01pH,,而且此時(shí)需要使用一級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才能得到保證,。(注意:pH國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分一級(jí)和二級(jí)兩種,一般酸度計(jì)常用的是 二級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),。)還需要說明的是,,儀器示值總誤差的檢測(cè)為什么要規(guī)定測(cè)試范圍為pH3~pH10呢?是由于參比電極的液接界電勢(shì)與溶液的pH有關(guān),,在 pH3~pH10范圍內(nèi)液接界電勢(shì)可穩(wěn)定在±0.01pH范圍內(nèi),,若10<pH<3時(shí),液接界電勢(shì)引起的誤差可高達(dá)±0.07pH,。同時(shí),,玻璃電極在堿性 和酸性溶液中還會(huì)產(chǎn)生堿誤和酸誤。因此必須規(guī)定在pH3~pH10范圍內(nèi)檢測(cè),,否則將無法區(qū)別各種級(jí)別酸度計(jì)的示值總誤差,。
3、PH計(jì)正確使用與維護(hù)酸度計(jì)簡(jiǎn)稱pH計(jì),由電極和電計(jì)兩部分組成,。使用中若能夠合理維護(hù)電極,、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計(jì),可大大減小pH示值誤差,從而提高化學(xué)實(shí)驗(yàn),、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性,。
3.1 正確使用與保養(yǎng)電極
目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,,且平衡速度較快。使用時(shí),,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一介紹:
?、睆?fù)合電極不用時(shí),,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗,。
?、彩褂们埃瑱z查玻璃電極前端的球泡,。正常情況下,,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,,不能有氣泡存在,。
⒊測(cè)量濃度較大的溶液時(shí),,盡量縮短測(cè)量時(shí)間,,用后仔細(xì)清洗,防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極,。
?、辞逑措姌O后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜,、防止交叉污染,影響測(cè)量精度,。
?、禍y(cè)量中注意電極的銀―氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象,。使用時(shí),,注意將電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用于強(qiáng)酸,、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液,。
⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇,、重鉻酸鉀等中使用,。
3.2 酸度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存
⒈pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,,如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì)發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用,。
⒉配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水,。如果是用于0.1級(jí)pH計(jì)測(cè)量,,則可以用普通蒸餾水。
?、撑渲苝H標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,,以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器,,除了應(yīng)倒干凈以外,,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,,以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無誤,。
⒋配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2―3個(gè)月,,如發(fā)現(xiàn)有渾濁,、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用,。
⒌堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存,。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,,降低其pH值。
3.3 pH 計(jì)的正確校準(zhǔn)
pH 計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類型很多,,其操作步驟各有不同,,因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行。在具體操作中,,校準(zhǔn)是pH計(jì)使用操作中的一重要步 驟,。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級(jí)、經(jīng)過計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測(cè)量值,,從中可以看出校準(zhǔn)的重要性,。
盡管pH計(jì)種類很多,但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,。先用 pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)電計(jì)進(jìn)行定位,再根據(jù)待測(cè)溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,。如果待測(cè)溶液呈酸性,,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測(cè)溶液呈堿性,,則選 用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì),應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,,酸度計(jì)直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,,pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo) 準(zhǔn)?中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì),,則不需反復(fù)調(diào)節(jié),,因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH 值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn),。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性,。智能式0.01級(jí)pH計(jì)一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值,如科立 龍公司的KL-016型pH計(jì)等,。
其次,,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測(cè)溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測(cè)溶液的溫度一致,。不同 的溫度下,,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如下表所示:校準(zhǔn)工作結(jié)束后,,對(duì)使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo),。如遇到下列情況之一,儀 器則需要重新標(biāo)定:
6,、當(dāng)所測(cè)溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間,,且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。
1,、拔掉電極上的運(yùn)輸保護(hù)蓋,。
2、用蒸餾水沖洗電極以清除沉積鹽,。
3,、像甩動(dòng)醫(yī)用體溫計(jì)一樣甩動(dòng)電極以排除氣泡。
4,、將電極浸泡于3MKCL溶液2小時(shí)以活化電極,。
5,、將電極與測(cè)試儀連接。
酸度計(jì)每天接通電源后需對(duì)主機(jī)預(yù)熱10分鐘,,然后對(duì)電極進(jìn)行標(biāo)定1次,,保證儀器處于*工作狀態(tài)。
1,、根據(jù)被測(cè)溶液的酸堿性,,選擇2點(diǎn)緩沖溶液值進(jìn)行標(biāo)定。*點(diǎn)緩沖溶液的PH值應(yīng)為PH6.86,,第二點(diǎn)緩沖溶液的PH值需與被測(cè)溶液的酸堿性一致,,即選擇PH4.00或PH9.18的緩沖溶液。
2,、先按標(biāo)定建(CAL),,然后壓確定鍵(YES),通過滾動(dòng)鍵(︽)選擇二點(diǎn)緩沖溶液(7-4或7-9),,再壓確定鍵(YES),。
3、蒸餾水沖洗電極,,并用濾紙擦干,,然后將電極置于PH6.86的緩沖溶液,攪動(dòng)一下緩沖溶液,,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,,壓確定鍵(YES)表示*點(diǎn)已標(biāo)定。
4,、蒸餾水沖洗電極,,并用濾紙擦干,然后將電極置于PH4.00或PH9.18的第二點(diǎn)緩沖溶液,,攪動(dòng)一下緩沖溶液,,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,壓確定鍵(YES)表示第二點(diǎn)已標(biāo)定,。
5,、兩點(diǎn)標(biāo)定結(jié)束后,儀器進(jìn)入斜率方式,,并顯示斜率值。
1,、標(biāo)定結(jié)束后,,用蒸餾水沖洗電極。
2,、將電極放入被測(cè)溶液,,并輕微攪動(dòng)一下,,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,記錄PH值,。
儲(chǔ)藏一周以內(nèi):將電極浸泡于3MKCL溶液中,,避免讓溶液揮發(fā)。切勿將電極儲(chǔ)藏于蒸餾水中,,否則將縮短電極壽命,。
酸度計(jì)長(zhǎng)期儲(chǔ)藏:用蒸餾水沖洗電極。用保護(hù)蓋將探測(cè)表面蓋好并存放于干燥處,。
1,、常規(guī)清洗:將電極浸泡于0.1MKCL或0.1MHNO3溶液中30分鐘,然后浸泡于3MKCL溶液2小時(shí),。 2,、油脂類清洗:用中性洗滌劑或甲醇溶液進(jìn)行沖洗。 3,、蛋白脂類清洗:浸泡于0.1MKCL(含1%胃蛋白酶)15分鐘或次氯酸鈉溶液中5分鐘,。