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如何評價固相萃取材料的柱穿透體積
閱讀：1044 發(fā)布時間：2023-1-6
洗脫率與吸附劑,、洗脫溶劑、保留體積,、流速等因素都有關(guān),，一般可達(dá)90%~98%。
相關(guān)資料：
1,、固相萃取柱（英文,簡稱SPE column,，或Solid Phase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges）是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取,、分離,、濃縮的樣品前處理裝置。
2,、原理：
固相萃?。⊿olid Phase Extraction，SPE）技術(shù)基于液相色譜原理,，可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,，與樣品的基體和干擾化合物分離,，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的,。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取,。前者萃取與色譜分析同步完成，而后者萃取與色譜分析分步完成,，兩者在原理上是一致的,。
3、固相萃取柱的使用
固相萃取可以通過手工方式完成,，即在固相萃取柱上端連接一個注射器,，通過對注射器的擠壓將萃取柱內(nèi)的液體排擠出萃取柱。另外,，也可以使用正壓或負(fù)壓固相萃取裝置對批量樣品進(jìn)行固相萃取操作,。隨著科技的發(fā)展和樣品數(shù)量的增多，越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀,，特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進(jìn)行處理,。
4、萃取步驟
1.柱預(yù)處理（柱活化）
用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟碨PE柱,，以使吸附劑保持濕潤,，可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同,，其目的有2個：一是除去填料中可能存在的雜質(zhì),；二是使填料溶劑化,，提高固相萃取的重現(xiàn)性。
2.上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預(yù)處理后的SPE柱,，然后利用抽真空,、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱，在該步驟中,，分析物被保留在吸附劑上,。
3.淋洗和洗脫
樣品進(jìn)入SPE柱、目標(biāo)化合物被吸附后,，視分離模式和樣品性質(zhì)而定,，可采用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉,，再用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物洗脫,，通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述,，可采用抽真空,、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
5,、影響因素
1)吸附劑
目前常用的吸附劑有正,、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等,，試驗時盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑,，其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關(guān),。
2)洗脫溶劑
在SPE中,，洗脫溶劑的選擇與目標(biāo)物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān)，樓蔓藤等給出了常見有機溶劑的極性和洗脫強度,，試驗過程中可根劇被測物的物理,、化學(xué)性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗為前提,，體積最小的為最佳,，可通過多次洗脫法（小體積），根據(jù)回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積,，顯然,，洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。
3)保留體積
在加樣過程中,，保留體積是SPE技術(shù)的關(guān)鍵因素之一,，它代表了進(jìn)行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據(jù)色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度,，可以估算出欲富集的最小水樣體積,。另外,，樣液的pH值也影響樣品的吸附效率。
4)流速
流速的控制對SPE至關(guān)重要,，流速過大將引起SPE柱的穿漏,，流速太小則處理速度太慢。柱預(yù)處理過程中流速適中,，保證溶液充分濕潤吸附劑即可,，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內(nèi)或達(dá)到洗脫,，否則會導(dǎo)致分析物流失,，影響回收率的大小。尤其離子交換過程,，進(jìn)行比較緩慢,，應(yīng)采用較低的流速（0.5~2.0 mL/min）。