您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
阿斯曼爾ASHMAR——?質(zhì)16 種多環(huán)芳烴測定的解決?案
介紹
多環(huán)芳烴 (PAH) 是有機物在高溫和熱解條件下不wan全燃燒所形成的環(huán)境污染物。在空氣,、水、土壤和食品中都存在多環(huán)芳烴,。由于某些PAH 可致癌,、致突變,，對水生生物有一定的毒性,，全球大多數(shù)國家都對其進行系統(tǒng)的監(jiān)測,。美國和歐盟的一些指南文件或報告中包含了推薦的分析方法,。過去這些指南中列出的PAH 數(shù)量和PAH 最高限liang均有所增加,，未來還將繼續(xù)擴展。我們的目標(biāo)是開發(fā)一種針對水質(zhì)多環(huán)芳烴的全自動前處理解決方案,。
本文參考《HJ-478-2009 ?質(zhì)多環(huán)芳烴的測定》采用全自動固相萃取儀 (Quick Trace S4) 富集水樣中的分析物,，使用全自動氮吹濃縮儀（VortexVap A8）濃縮樣品溶液,，然后用高效液相色譜 (HPLC)紫外檢測器 (UV) 進行分析。采用加標(biāo)回收的方式進行驗證,。
1 儀器及耗材
1.1 儀器
QuickTrace S4 全自動正壓固相萃取儀
VortexVap A8 全自動氮吹濃縮儀
C18 固相萃取柱（ASHMAR C18，1000mg/6 ml）
高效液相色譜儀（島津 SPD-20A）
液相色譜柱(Shim-pack VP-ODS-
250mm*4.6mm 5μm) 反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱
1.2 試劑
甲醇（HPLC 級,，默克）
二氯甲烷（HPLC 級，默克）
異丙醇（HPLC 級,，阿拉丁）
乙腈（HPLC 級,，阿拉丁）
氯化鈉（AR 級,，國藥）
無水硫酸鈉（AR 級，國藥）
純水
16 種多環(huán)芳烴混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（200μg/ml,，北方偉業(yè)計量技術(shù)研究院）
2 實驗步驟
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制
采用乙腈溶劑配制濃度為0.5μg/ml,，1.0μg/ml,，2.0μg/ml,，5.0μg/ml,，10.0μg/ml的多環(huán)芳烴標(biāo) 準(zhǔn)溶液,。
2.2 樣品溶液的制備
2.2.1 全?動正壓固相萃取儀條件
見表.1
2.2.2 樣品制備
樣品富集：取100ml 純水(可根據(jù)樣品情況進行增減)。加入5 ml 異丙醇和0.5g氯化鈉，混合均勻,。
活化：固相萃取小柱分別用二氯甲烷,，甲醇，超純水各 10 ml,，20ml,，40ml 以 5mL/min 速度活化。
上樣：以5ml/min 速度上樣100mL 樣品,。
淋洗：10ml 水以 5ml/min 速度淋洗柱子,。
吹干：調(diào)節(jié)氮氣壓力為2 psi，時間為 10min 吹干小柱中殘留的水分,。
洗脫：用5ml 二氯甲烷浸泡C18 柱,，停留5min，再使用10ml 二氯甲烷以1ml/min 速度洗脫,，并使用無水硫 酸鈉脫水,。
氮吹濃縮：采用VortexVap A8 全自動氮吹濃縮儀，于35℃,，3 psi 的條件下緩慢氮吹濃縮至低于0.5ml,，加入乙腈3ml，再濃縮至0.5ml,，最后使用乙腈準(zhǔn)確定容到 1 ml，待分析,。
圖1. QuickTrace S4 全自動正壓固相萃取儀 圖2. VortexVap A8 全自動氮吹濃縮儀
2.3 儀器條件
3 實驗結(jié)果
圖3. 16 種多環(huán)芳烴的色譜圖（1??g/ml）
為了驗證該方法的回收率，本實驗向地表水 （100 ml）中加入上述 16 種多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)品品（10μL,，100 μg/ml）進行加標(biāo)回收驗證（n=3）,。水樣加標(biāo)回收率,，測試結(jié)果如下表。16 種PAHs 的加標(biāo)回收率為71.9~111.2%,，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.6~6.3%,。
表2.加標(biāo)樣品回收率
注：HJ-478-2009 回收率要求 60%~120%
4 總結(jié)
采用 QuickTrace S4 系列全自動正壓固相萃取儀與VortexVap A8 全自動氮吹濃縮儀相結(jié)合，為分析大體積水樣中的16 種PAH 提供了wan美而快速的解決方案,。實現(xiàn)了水樣中多環(huán)芳烴檢測的前處理流程的自動化，該方案減少了實驗員與有機試劑的接觸時間,，充分提高了實驗效率,。QuickTrace S4 自動萃取運行,，可精準(zhǔn)控制液體流速以及體積,，VortexVap A8 更進一步精準(zhǔn)控制氮氣壓力以及液體溫度，儀器自帶蜂鳴提醒,，減少了人為操作的所導(dǎo)致的誤差,。