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寧波市鄞州瑾瑞儀器設(shè)備有限公司

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EVA交聯(lián)度測試系統(tǒng)

2009-6-11 閱讀(3686)

產(chǎn)品介紹 【EVA交聯(lián)度測試系統(tǒng)】
原理:EVA類膠粘劑,在應(yīng)用工藝中由于加熱粘接固化,,部分EVA交聯(lián)成凝膠,。用溶劑二甲苯來萃取樣品中未交聯(lián)部分,從而得以進行交聯(lián)度的測定,。
儀器

 *大口圓底燒瓶及塞子,。用磨口或軟木塞連接。如進行1~2只樣品測定以500mL為宜,;如進行2~3只樣品測定以1000mL 為宜,;如進行數(shù)只但不超過6只則以2000mL的燒瓶較為適用。

*加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯(沸點為135~144°C),。

*回流冷凝管,。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接,冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致,,長度適當,。

*支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管,。

*真空烘箱,。附帶能產(chǎn)生0.87MPa真空度的真空源。

*120目不銹鋼網(wǎng)

*精度為1/10000的托盤電子分析天平,。

試劑

*二甲苯A.R,,分析純或化學(xué)純。

*2,,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧劑264),。

實驗方法

分析步驟

不銹鋼網(wǎng)袋的制作:

 *先將不銹鋼網(wǎng)洗凈,晾干,,放入100℃左右的烘箱烘干,,冷卻后截取35×90mm,對折成35×45mm的長方形,,兩側(cè)邊折進7.5mm釘住,,制成頂端開口的袋(尺寸約20×45mm),,并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書釘釘住,,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能太大,。稱重量為(W1),。

分析操作

*將已交聯(lián)過的EVA膠樣(在不同部位取樣),用剪刀剪成小碎片,,在1/10000電子天平式準確稱取試樣0.1450~0.1500 g準確到0.0001g,,將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里,稱(袋和試樣)重(W2),。

*將袋口折邊釘上,,構(gòu)成試樣包,稱(袋和試樣)重(W3),。

*試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中,,以二甲苯為溶劑(溶劑要充足,2000mL燒瓶要裝1000g溶劑,;1000mL燒瓶要裝500g溶劑),。沸騰回流5h,一般回流速度為20~40滴/分。(為防止試樣的再度交聯(lián),,加入溶劑重量1%左右的抗氧劑)冷卻,,取出試樣袋(懸掛起來,以除去過量的溶劑)后,,再放入真空烘箱(溫度141±20℃,,真空度0.8MPa)中烘3h,取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min,,取出稱量(W4),。

計算

W1:三邊封口一邊開口的袋重。

W2:裝有試樣的袋重(三邊封一邊開口的袋)

 W3:裝有試樣封口的袋重

 W4:萃取并干燥后的試樣袋重

分析與結(jié)果

*通過多項實驗,,結(jié)果顯示,,不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹脂不會影響此分析方法的準確性。

*萃取時間5h后,,交聯(lián)度變化不大,。

*交聯(lián)劑用量增加,EVA的交聯(lián)度也會上升,,與實際工藝吻合,。

討論

*本測試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出,。萃取劑要達到一定的沸騰程度,,使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊,,盡可能靠近瓶底,,使之確保溶解。

*萃取劑二甲苯(含抗氧劑)可重復(fù)使用,,直到渾濁為止,,渾濁的萃取劑不必倒掉,可回收再用,,回收率達80~90%,。

*二甲苯是有毒、易燃溶劑,,只能在通風(fēng)柜內(nèi)使用,,要戴上防護用品,要小心操作,。

*輔助用具:銅絲,、訂書釘、細銅絲,、橡皮管,、剪刀,、鑷子、老虎鉗,、針,、橡膠手套、棉紗手套,、0~200℃的溫度計,,盤子。

 結(jié)語

*使用此法,,分析數(shù)據(jù)平行,,不同試樣的分析數(shù)據(jù)符合它的規(guī)律性,能滿足工藝與應(yīng)用上對交聯(lián)度測定的需要,,故本法是可行的,。

 *本測定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯(lián)度測定。

 *干燥器
 EVA交聯(lián)度的測試方法一

 Define:交聯(lián)度是指EVA分子經(jīng)過交聯(lián)反應(yīng)達到不溶不熔凝膠固化的程度,。

Principle:是將EVA樣品置于二甲苯中萃取,,未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到二甲苯中,已交聯(lián)的EVA不溶,,通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度,。

Equipmentreagent:

1、儀器裝置及器具

磨口圓底燒瓶,、回流冷凝管,、電加熱油浴、真空烘箱,、不銹鋼絲網(wǎng)袋

 2,、試劑

 二甲苯:A.R級、2,,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧劑264)

Step:

1,、試樣制備
取膠膜一塊,將TPT/膠膜/膠膜/玻璃疊合后,按平時一次固化工藝固化交聯(lián),(或者按廠家工藝要求固化交聯(lián))將已交聯(lián)好的膠膜剪成小碎片待用.

2,、不銹鋼絲網(wǎng)袋(120目)制備


          1洗凈,,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,,冷卻,。


           2剪取80mm×40mm,對折成40mm正方形,兩側(cè)對折進6mm后固定,制成頂端開口的袋。稱重為W1,。


   3,、試驗步驟


                1取試樣0.5g±0.01g,放入不銹鋼絲網(wǎng)袋中,稱重為W2。


                 2封住袋口作成試樣包,并稱重為W3,。


                3 試樣包用細銅絲懸吊在回流冷凝管下的燒瓶中,燒瓶內(nèi)加入1/2二甲苯溶劑,加熱到140℃左右,溶劑沸騰回流5h~6h時 ,回流速度保持20滴/分~40滴/分.


             4冷卻取出試樣包,懸掛除去溶劑液滴,然后放入真空烘箱內(nèi),溫度控制在140℃,真空度為0.08Mpa,干燥3h,*除去溶劑.


            5將試樣包從真空烘箱內(nèi)取出,放置干燥器中冷卻20min后,取出稱重為W4到0.01g


            結(jié)果計算     C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100 式中:


                C—交聯(lián)度%                             W1—空袋重量g


                 W2—裝有試樣的袋重g             W3—試樣包重g


                  W4—經(jīng)溶劑萃取和干燥后的試樣包重g

 


                   EVA交聯(lián)度的測試方法二


                 采用測定凝膠含量來分析EVA的固化程度,。


       交聯(lián)度是指EVA分子經(jīng)過交聯(lián)反應(yīng)達到不溶不熔凝膠固化的程度,。其原理是將EVA樣品置于四氫呋腩中萃取,未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到四氫呋喃中,,已交聯(lián)的EVA不溶,,通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。


       1,、提取已交聯(lián)的EVA樣品(在分析天平上稱重W1)


        2,、樣品常溫下在四氫呋喃中進行5小時的萃取


           3、烘箱設(shè)置70℃,,將樣品烘4小時后取出,,稱其重量W2。


             交聯(lián)度(%)=(W2/W1)×100%



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