水中總氮與氨氮檢測(cè)的區(qū)別

氨氮指的是水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。

因此,，氨氮屬于無(wú)機(jī)氮,，是總氮的一種。

氨氮檢測(cè)儀：用于測(cè)定水樣中氨氮的含量,，儀器采用的是納氏試劑分光光度法,，測(cè)量波長(zhǎng)在420nm左右。

檢測(cè)原理： 以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡黃棕色絡(luò)合物,，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,，利用比色法比色，經(jīng)過(guò)微電腦芯片計(jì)算后直接顯示氨氮含量(mg/L),。

氨氮檢測(cè)注意事項(xiàng)

對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣,，特別是工業(yè)污染源的水樣，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,，放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中,，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變?yōu)樗{(lán)綠色,，若呈現(xiàn)藍(lán)綠色的話,，應(yīng)再適當(dāng)?shù)纳偃≡嚵希貜?fù)以上實(shí)驗(yàn),，直至溶液不再變藍(lán)綠色為止,。以此確定待測(cè)水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時(shí),，所取廢水樣量不得少于5mL,，如果化學(xué)需氧量很高（如工廠車間廢水），則廢水樣應(yīng)多次稀釋,。

水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,，以防Cl?之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。

在標(biāo)準(zhǔn)方法中,，回流溫度為145～148℃,，冷卻水的流量應(yīng)控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感，否則水樣中的低沸點(diǎn)有機(jī)物也會(huì)揮發(fā)損失，使測(cè)定結(jié)果偏低,。水樣回流消解結(jié)束后,，加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖到試液中,。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時(shí),，也應(yīng)在加熱完畢后，趁熱顛倒管內(nèi)水樣,，使得氣相中的有機(jī)物參與氧化反應(yīng),。

總氮指的是水中所有有機(jī),，無(wú)機(jī)形態(tài)氮總量,，包括NO3-、NO2-和NH4+等無(wú)機(jī)氮和蛋白質(zhì),、氨基酸等有機(jī)氮。

總氮測(cè)定儀：用于測(cè)定水樣中總氮的含量,，儀器采用的是堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法,，采用的是紫外光。

 檢測(cè)原理：運(yùn)用消解管密閉消解,，以過(guò)硫酸鉀為氧化劑,，在125℃條件下，將樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,，再在酸性條件下與顯色劑反應(yīng),，生成絡(luò)合物，利用紫外吸收光度法測(cè)定其吸光度,，經(jīng)過(guò)微電腦芯片計(jì)算后直接顯示總氮含量(mg/L),。

總氮檢測(cè)注意事項(xiàng)

造成藥劑空白高主要原因是過(guò)硫酸鉀純度不夠?？瞻赘哂?.030 ,，就需要提純過(guò)硫酸鉀，提純方法就是二次結(jié)晶過(guò)硫酸鉀,。

因?yàn)閴A性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮取水樣量為10ML時(shí),，測(cè)定范圍為0.20mg/l7.00mg/l?？偟哂?mg/l時(shí)要適當(dāng)減少取水樣量,。如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進(jìn)行測(cè)定的話，高檢出限是14mg/l,。當(dāng)總氮高于14?mg/l 時(shí)取水量就要再減少進(jìn)行測(cè)定,。我一般是取2ML水樣進(jìn)行測(cè)定。出水總氮低時(shí)可以取5ML水樣進(jìn)行測(cè)定。 吸取水樣時(shí)要取靜止一定時(shí)間后的上清液,。

整個(gè)總氮的測(cè)定過(guò)程中所用的無(wú)氨水,，包括加藥前稀釋至10ML 用的無(wú)氨水，消解后加的無(wú)氨水,，以及測(cè)定吸光值時(shí)參比樣用的無(wú)氨水,，都必須使用同一瓶水。 以免不同無(wú)氨水不同帶來(lái)的誤差,。

比色管蓋子用生料帶纏好,，這樣密封性更好，防止氨氮跑出,。 生料帶對(duì)藥劑沒影響不會(huì)影響結(jié)果,。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無(wú)損，以免碎屑掉入比色管內(nèi),，影響吸光值,，從而影響化驗(yàn)結(jié)果。比色管蓋子一定要塞緊,，然后用紗布和繩子扎緊,。扎好后把紗布邊沿往下拔， 使紗布緊密包住蓋子,。

滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設(shè)定為125度,，消解時(shí)間設(shè)定為1小時(shí)。

趁熱拿出消解結(jié)束后,，待滅菌鍋壓力降為0 后,，馬上打開放氣閥放氣，放氣后馬上打開滅菌鍋蓋,，立即拿出裝比色管的燒杯,，把總氮的比色管（壓住總氮比色管的蓋子）趁熱多次搖勻，放回?zé)?，自然冷卻,。

加入1+1鹽酸后，10分鐘之后測(cè)定吸光值（只要是10 分鐘后就行,，時(shí)間長(zhǎng)些不要緊,，但要避免污染。）,。分光光度計(jì)要預(yù)熱30分鐘以上,，測(cè)定總氮的吸光值時(shí)，要先測(cè)220 波長(zhǎng)的吸光值,，全部測(cè)完了再測(cè)275波長(zhǎng)的吸光值,。

總氮和氨氮測(cè)定儀采用的光源即測(cè)量波長(zhǎng)是多種,，并且氨氮和總氮的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)也是不一樣的，因此,，不能用總氮測(cè)定儀測(cè)量氨氮,。