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詳細(xì)介紹
【科捷儀器】
摘要：采用高壓消解罐，用硝酸,、雙氧水進(jìn)行消解,，不需要基體改進(jìn)劑，用石墨杯加熱使其原子化,，用石墨爐原子吸收法直接測(cè)定明膠空心膠囊中的微量鉻,。
關(guān)鍵詞：膠囊中鉻檢測(cè)、膠囊中鉻分析,、膠囊檢測(cè),、膠囊分析
藥用明膠是從牛骨中提煉出來(lái)的，而工業(yè)明膠是皮革下腳料制得,。皮革生產(chǎn)時(shí)為了使皮革不易變形,，從中加入了重金屬鉻,。從現(xiàn)在揭露出來(lái)的用工業(yè)明膠取代藥用明膠的做法，其中鉻必然超標(biāo),，因此,，通過(guò)對(duì)膠囊中鉻元素的測(cè)定，可快速判斷其品質(zhì)優(yōu)劣,。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6783-94,GB/T5009.123-2003規(guī)定,，鉻元素的含量≤2mg/kg。
對(duì)于鉻的測(cè)定有原子吸收分光光度法,、石墨爐原子吸收分光光度法,、化學(xué)法、示波極譜法等,，但因前處理方法都較為繁瑣,，基體干擾大，zui終結(jié)果偏差較大,。本文采用高壓微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，對(duì)加入的消解試劑也進(jìn)行了合適的調(diào)整,，同時(shí),，研究了對(duì)不同樣品采取基本*的消解方法，簡(jiǎn)化了不同樣品間復(fù)雜的前處理步驟,，提高了工作效率,。本方法的檢出限為：0.18ng/ml,RSD=2.2%（n=8）,平均回收率=96.51%。
一,、檢測(cè)藥用明膠空心膠囊中的微量鉻儀器：
4520A石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（含有——石墨管,，鉻空心陰極燈，高純氬氣）
高壓微波消解裝置
電腦（帶有串口）
備注：所用玻璃儀器,、消解罐中聚四氟乙烯內(nèi)筒在每次使用前都必須用熱HCl（1:1/v:v）,、熱HNO3 l（1:1/v:v）分別浸泡1h，然后用超純水沖洗干凈即可,。
二,、檢測(cè)藥用明膠空心膠囊中的微量鉻試劑：
硝酸（GR）
H2O2（GR）
鉻標(biāo)液1000ppm（國(guó)家標(biāo)樣中心研制）
三、檢測(cè)藥用明膠空心膠囊中的微量鉻分析步驟：
樣品消解：
取適量樣品,，加入消解罐內(nèi)筒中,，加入二- 1、2適量,，搖勻后,，蓋緊消解罐的上蓋，放入恒溫箱中,，按即定的程序進(jìn)行加熱消解,。程序結(jié)束后,，必須待冷卻后打開(kāi)上蓋，定量轉(zhuǎn)移,，用超純水定容,，即為試液，同時(shí)還要做空白及平行性,。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
根據(jù)本方法的指標(biāo),，配制一標(biāo)準(zhǔn)曲線，使樣品中鉻含量落在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi),，如不在此范圍內(nèi),，對(duì)樣品進(jìn)行調(diào)整，直至滿足要求,。
儀器測(cè)定條件的調(diào)整：
根據(jù)儀器自帶的標(biāo)準(zhǔn)條件進(jìn)行微調(diào),，使其達(dá)到*分析條件。
參考條件：波長(zhǎng)357.9nm,，干燥110℃,，40s；灰化700℃,，30s;原子化2800℃,，5s;清掃3000℃，3s,。
背景校正：氘燈,。
測(cè)定：儀器調(diào)整到*條件后，進(jìn)校測(cè)定,，進(jìn)樣量為10ul,。
計(jì)算：根據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù)，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程求出樣品中鉻的含量,。（μg/kg）
南京科捷分析儀器有限公司是專(zhuān)業(yè)研究,、開(kāi)發(fā)、制造和銷(xiāo)售色譜儀（氣相色譜儀,、安捷倫氣相色譜儀,、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀）,、氣相色譜儀配套產(chǎn)品（頂空進(jìn)樣器）,、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件,、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè),。對(duì)所售的儀器按國(guó)家有關(guān)的法律法規(guī)、實(shí)行產(chǎn)品包修,、包換,、包退,。儀器設(shè)備均質(zhì)保壹年，終身維修,、維護(hù),。免費(fèi)安裝調(diào)度、培訓(xùn)操作人員,。接到用戶,，及時(shí)響應(yīng)。如有需要,，及時(shí)上門(mén)解決問(wèn)題,。
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