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   南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā),、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀,、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀,、安捷倫液相色譜儀）,、氣相色譜儀配套產(chǎn)品（頂空進(jìn)樣器）、高純氣體分析設(shè)備,、色譜配件,、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。

1 主題內(nèi)容與適用范圍：
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水及地表水中苯,、甲苯,、乙苯、對(duì)二甲苯,、間二甲苯,、鄰二甲苯、異丙苯,、苯乙烯8種苯系物的測(cè)定,。
    本方法選用3％有機(jī)皂土／101擔(dān)體＋2.5％鄰苯二甲酸二壬酯／101擔(dān)體，混合重量比為35:65的串聯(lián)色譜拄,，能同時(shí)檢出樣品中上述8種苯系物,。采用液上氣相色譜法，zui低檢出濃度為0.005mg／L,。測(cè)定范圍為0.005～0.1mg／L,；二硫化碳萃取的氣相色譜法，zui低檢出濃度為0.05mg／L，測(cè)定范圍為0.05～12mg／L,。

2 氣相色譜儀檢測(cè)水質(zhì)苯系物試劑和材料：
2.1 載氣和輔助氣體
2.1.1 載氣：氮?dú)?，純?9.9％，通過(guò)一個(gè)裝有5A分子篩,、活性炭,、硅膠的凈化管凈化。
2.1.2 燃?xì)猓簹錃?，與氮?dú)獾膬艋椒ㄏ嗤?br>2.1.3 助燃?xì)猓嚎諝?，與氮?dú)獾膬艋椒ㄏ嗤?br>2.2 配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣預(yù)處理時(shí)使用的試劑和材料
2.2.1 苯系物：苯、甲苯,、乙苯,、對(duì)二甲苯、間二甲苯,、鄰二甲苯,、異丙苯、苯乙烯均采用色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑,。
2.2.2 無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）,，分析純。
2.2.3 氯化鈉（NaCl）,，分析純,。
2.2.4 氮?dú)猓没钚蕴考右詢艋钠盏?9.9％）,。
2.2.5 蒸餾水,。
2.2.6 二硫化碳（CS2），分析純,。在色譜上不應(yīng)有苯系物各組分檢出,。如若檢出應(yīng)做提純處理。
2.2.7 苯系物貯備溶液：各取10.0?L苯,、甲苯,、乙苯、對(duì)二甲苯,、間二甲苯,、鄰二甲苯、異丙苯,、苯乙烯色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑（2.2.1）,，分別配成1000mL的水溶液作為貯備液?？稍诒渲斜４嬉恢?。
2.2.8 氣相色譜用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)檢測(cè)器的靈敏度及線性要求,，取適量苯系物貯備溶液（2.2.7）用蒸餾水（2.2.5）配制幾種濃度的苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.3 制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料
2.3.1 色譜柱和填充物：見3.4條“色譜柱"中有關(guān)內(nèi)容,。
2.3.2 涂漬固定液所用溶劑：苯、丙酮,。

3 氣相色譜儀檢測(cè)水質(zhì)苯系物儀器：
3.1 儀器的型號(hào)
帶氫焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀,。
3.2 進(jìn)樣器
    5mL醫(yī)用全玻璃注射器，10?L微量注射器,。3.3 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀,。3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型：填充柱。3.4.2 色譜柱數(shù)量,，1支,。3.4.3 色譜柱的特性：3.4.3.1 材料：不銹鋼或硬質(zhì)玻璃管。3.4.3.2 長(zhǎng)度：3m,。3.4.3.3 內(nèi)徑：4mm,。3.4.4 填充物：3.4.4.1 載體： a.名稱：101白色擔(dān)體。 b.粒度：60～80目,。3.4.4.2 固定液：
a.名稱及其化學(xué)性質(zhì)：有機(jī)皂土（Bentone）,，zui高使用溫度100℃，鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）,，zui高使用溫度150℃,。
b.液相載荷量：有機(jī)皂土為3％；DNP為2.5％,。
c.涂漬固定液的方法：靜態(tài)法,。根據(jù)擔(dān)體的重量稱取一定量的有機(jī)皂土，溶解在苯（2.3.2）中,，待*溶解后倒入擔(dān)體,，使擔(dān)體全部浸沒在溶液中，輕輕搖動(dòng)容器,，讓溶劑慢慢均勻揮發(fā),，待溶劑全部揮發(fā)后即涂漬完畢。DNP用丙酮溶解后,，涂漬步驟同有機(jī)皂土,。
3.4.5 色譜柱的填充方法：不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網(wǎng)塞住，接真空泵（泵前裝有干燥塔）,，柱的另一端通過(guò)軟管接漏斗,，將固定相慢慢通過(guò)漏斗裝入色譜柱內(nèi)。在裝填固定相的同時(shí)開動(dòng)真空泵抽氣,。固定相在色譜柱內(nèi)應(yīng)均勻緊密填充,。先將3％有機(jī)皂土／101按總重量的35％裝入色譜柱，然后將2.5％DNP／101按總重量的65％裝入柱內(nèi)，裝填完畢后用玻璃棉和銅網(wǎng)塞住色譜柱的另一端,。
3.4.6 色譜柱的老化：將裝好的色譜柱DNP一端接在進(jìn)樣口上,，另一端不要聯(lián)接檢測(cè)器，用較低的載氣流速通入氯氣,，慢慢地（在1h內(nèi)）將柱箱溫度提高至90℃,，在此溫度老化8h，在老化過(guò)程中注入較濃的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
3.4.7 柱效能和分離度：在給定的條件下,，色譜柱總的分離度大于0.7。
3.5 檢測(cè)器
3.5.1 類型：氫焰離子化檢測(cè)器,。
3.5.2 檢測(cè)器極化電壓＋250V,，使用單焰工作。
3.6 試樣預(yù)處理時(shí)使用的儀器
3.6.1 超級(jí)恒溫水浴,。
3.6.2 康氏電動(dòng)振蕩機(jī),，振蕩次數(shù)不小于200次。需在機(jī)上自配水槽一個(gè)（有進(jìn),、出水口,，并有100mL注射器固定夾）。
3.6.3 100mL醫(yī)用全玻璃注射器,。
3.6.4 封諸100mL注射器（3.6.3）用膠帽若干,。

4 氣相色譜儀檢測(cè)水質(zhì)苯系物樣品：
4.1 樣品的性質(zhì)
4.1.1 樣品名稱：工業(yè)廢水、地表水,。
4.1.2 樣品狀態(tài)：液體,。
4.1.3 樣品的穩(wěn)定性：水中苯系物易揮發(fā)。
4.2 水樣采集和貯存方法
4.2.1 水樣采集：用玻璃瓶采集樣品,，樣品應(yīng)充滿瓶子,，并加蓋瓶塞。
4.2.2 水樣保存：采集水樣后應(yīng)盡快分析,。如不能及時(shí)分析,，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天,。
4.3 試樣的預(yù)處理
4.3.1 液上氣相色譜法的預(yù)處理方法：稱取20.0g氯化鈉（2.2.3）,，放入100mL注射器（3.6.3）中，加入40mL水樣,，排出針簡(jiǎn)內(nèi)空氣,，再吸入40mL氮?dú)猓?.2.4）然后將注射器用膠帽（3.6.4）封好，置于康氏振蕩器水槽（3.6.2）中固定,，在35℃恒溫下振蕩5min,，抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析,。當(dāng)廢水中苯系物濃度較高時(shí)，可減少進(jìn)樣量,。
4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取調(diào)至酸性（pH＜2）的水樣放入250mL分液漏斗中,，加5mL二硫化碳（2.2.7），振搖2min,，靜置分層后,，分離出有機(jī)相，在規(guī)定的色譜條件下,，取5?L萃取液做色譜分析。
注意：如用二硫化碳萃取時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象,，則可在分液漏斗中加入適量無(wú)水硫酸鈉（2.2.2）破乳,，收集萃取液時(shí)，在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉,，使萃取液過(guò)濾,。棄去zui初幾滴，收集余下的二硫化碳溶液,，以備測(cè)定,。

5 氣相色譜儀檢測(cè)水質(zhì)苯系物操作步驟：
5.1 調(diào)整儀器
5.1.1 汽化室溫度：200℃。
5.1.2 柱箱溫度：恒溫,，65℃,。
5.1.3 裁氣流速：流速34mL／min。根據(jù)色譜柱的阻力調(diào)節(jié)柱前壓,。
5.1.4 檢測(cè)器：
5.1.4.1 檢測(cè)室溫度：150℃,。
5.1.4.2 放大器輸入阻抗1010?。
5.1.4.3 輔助氣體的調(diào)節(jié)：氫氣流速：36mL／min,；空氣流速：384mL／min,。
5.1.5 記錄器：
5.1.5.1 衰減：根據(jù)樣品中被測(cè)組分含量調(diào)節(jié)記錄儀衰減。
5.1.5.2 紙速：300mm／h,。
5.2 校準(zhǔn)
5.2.1 外標(biāo)法
5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品：
5.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：在線性范圍內(nèi)配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
5.2.2.2 氣相色譜法中使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件；
a.標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣體積與試樣體積相同,；
b.儀器的重復(fù)條件：一個(gè)樣品連續(xù)注射進(jìn)樣2次（液上氣相色譜法處理的樣品需重新恒溫振蕩）,，其峰高相對(duì)偏差不大于7％，即認(rèn)為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài),。
5.2.5 校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的表示：
5.2.5.1 用曲線形式：
a.標(biāo)度的選擇：峰高值的標(biāo)度為mm,。苯系物各組分濃度的標(biāo)度為mg／L。
b.曲線圖的繪制方法：液上氣相色譜法：取苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.2.8）0.005,、0.01,、0.02,、0.03、0.04,、0.05,、0.06、0.07,、0.08,、0.1mg／L濃度系列，按液上氣相色譜法的預(yù)處理步驟（4.3.1）操作,，并繪制濃度——峰高的校準(zhǔn)曲線,。
二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法：取苯系物的色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑（2.2.1）用蒸餾水（2.2.5）配成1，2,，4,，6，8,，10,，12mg／L濃度系列，按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預(yù)處理步驟（4.3.2）操作,，并繪制濃度——峰高的校準(zhǔn)曲線,。
5.2.5.2 對(duì)曲線的校準(zhǔn)：在每個(gè)工作日，用一個(gè)或更多的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)曲線進(jìn)行校準(zhǔn),。
5.3 試驗(yàn)
5.3.1 進(jìn)樣：
5.3.1.1 進(jìn)樣方式：注射器進(jìn)樣,。
5.3.1.2 進(jìn)樣量：液上氣相色譜法一次進(jìn)樣量為5.0mL，二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進(jìn)樣量為5.0?L,。
5.3.1.3 操作：
a.液上氣相色譜法：按預(yù)處理步驟（4.3.1）抽取液上空中的氣樣到已預(yù)熱到稍高于35℃的5mL注射器（3.2）中,，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器,。
b.二硫化碳萃取的氣相色譜法：用待分析的萃取液潤(rùn)濕10?L微量注射器（3.2）的針筒及針頭,，抽取萃取液至針筒中，排出氣泡及多余的萃取液,，保留5.0?L體積,，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器,。