【科捷儀器 - 藥用明膠膠囊中微量鉻檢測(cè)原子吸收光譜儀】    

   藥用明膠膠囊中微量鉻檢測(cè)原子吸收光譜儀采用高壓消解罐,，用硝酸,、雙氧水進(jìn)行消解，不需要基體改進(jìn)劑,，用石墨杯加熱使其原子化,，用石墨爐原子吸收法直接測(cè)定明膠空心膠囊中的微量鉻。

    藥用明膠是從牛骨中提煉出來的，而工業(yè)明膠是皮革下腳料制得,。皮革生產(chǎn)時(shí)為了使皮革不易變形,，從中加入了重金屬鉻。從現(xiàn)在揭露出來的用工業(yè)明膠取代藥用明膠的做法,，其中鉻必然超標(biāo),，因此，通過對(duì)膠囊中鉻元素的測(cè)定,，可快速判斷其品質(zhì)優(yōu)劣,。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6783-94,GB/T5009.123-2003規(guī)定，鉻元素的含量≤2mg/kg,。

   對(duì)于鉻的測(cè)定有原子吸收分光光度法,、石墨爐原子吸收分光光度法、化學(xué)法,、示波極譜法等,，但因前處理方法都較為繁瑣，基體干擾大,，zui終結(jié)果偏差較大,。本文采用高壓微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，對(duì)加入的消解試劑也進(jìn)行了合適的調(diào)整,，同時(shí),，研究了對(duì)不同樣品采取基本*的消解方法，簡(jiǎn)化了不同樣品間復(fù)雜的前處理步驟,，提高了工作效率,。本方法的檢出限為：0.18ng/ml,RSD=2.2%（n=8）,平均回收率=96.51%。

一,、檢測(cè)儀器：                                                             
 

4520A石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（含有——石墨管,，鉻空心陰極燈，高純氬氣）
高壓微波消解裝置
電腦（帶有串口）
  備注：所用玻璃儀器,、消解罐中聚四氟乙烯內(nèi)筒在每次使用前都必須用熱HCl（1:1/v:v）,、熱HNO3 l（1:1/v:v）分別浸泡1h，然后用超純水沖洗干凈即可,。

二,、檢測(cè)試劑：                                                              
 

硝酸（GR）
H2O2（GR）
鉻標(biāo)液1000ppm（國(guó)家標(biāo)樣中心研制）

三、檢測(cè)藥用明膠空心膠囊中的微量鉻分析步驟：            

樣品消解：
  取適量樣品,，加入消解罐內(nèi)筒中,，加入二- 1、2適量,，搖勻后,，蓋緊消解罐的上蓋,，放入恒溫箱中，按即定的程序進(jìn)行加熱消解,。程序結(jié)束后,，必須待冷卻后打開上蓋，定量轉(zhuǎn)移,，用超純水定容，即為試液,，同時(shí)還要做空白及平行性,。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
  根據(jù)本方法的指標(biāo)，配制一標(biāo)準(zhǔn)曲線,，使樣品中鉻含量落在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi),，如不在此范圍內(nèi)，對(duì)樣品進(jìn)行調(diào)整,，直至滿足要求,。

儀器測(cè)定條件的調(diào)整：
  根據(jù)儀器自帶的標(biāo)準(zhǔn)條件進(jìn)行微調(diào)，使其達(dá)到*分析條件,。
參考條件：波長(zhǎng)357.9nm,，干燥110℃，40s,；灰化700℃,，30s;原子化2800℃，5s;清掃3000℃,，3s,。
背景校正：氘燈。
測(cè)定：儀器調(diào)整到*條件后,，進(jìn)校測(cè)定,，進(jìn)樣量為10ul。
計(jì)算：根據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù),，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程求出樣品中鉻的含量,。（μg/kg）

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