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南京科捷教程-教您液相色譜儀色譜柱3大安裝步驟和使用
閱讀：2191 發(fā)布時間：2013-1-24
液相色譜儀由高壓液體泵,、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,，其中液相色譜柱的正確安裝和使用，是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路,。因此,，液相色譜柱的安裝和使用都有哪些應(yīng)該注意和理解的呢？
色譜柱的構(gòu)造分別為：柱管,、壓帽/卡套,、篩板（濾片）、接頭
首先,，液相色譜儀中的液相色譜柱的三大安裝步驟：
液相色譜儀中的液相色譜柱安裝*步：
.拆開柱包裝盒，確認色譜柱的類型,、尺寸,、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。
液相色譜儀中的液相色譜柱安裝第二步：
擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用,。
液相色譜儀中的液相色譜柱安裝第三步：
按柱管上標示的流動相流向,，將色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接（如條件允許，建議在柱前使用保護柱）;柱的出口與檢測器連接,。連接 管是外徑為1.57mm,、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時一定要設(shè)法降低柱外死體積,。
液相色譜柱的使用應(yīng)該注意的三點：
在色譜柱在使用前,，進行柱的性能測試，并將結(jié)果保存起來,，作為今后評價柱性能變化的參考,。
樣品的前處理：
使用流動相溶解樣品，使用予處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì),，使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì),。
流動相流速的選擇：
因柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù)，使用不同的流速可得到不同的柱效,。對于一根特定的色譜柱,，要追求*柱效，使用* 流速,。對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,，流速一般選擇1ml/min，對于內(nèi)徑為4.0mm柱,，流速0.8ml/min為佳,。當(dāng)選用*流速時，分析時間可能 延長,?？刹捎酶淖兞鲃酉嗟南礈鞆姸鹊姆椒ㄒ钥s短分析時間（如使用反相柱時，可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量）,。
流動相的配制：
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達到分離的目的,，因此要求流動相具備的特點是，流動相對樣品具有一定的溶解能力,，保證樣品組分不會沉淀在柱中（或長時間保留在柱中）,；流動相具有一定惰性，與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)（特殊情況除外）,；流動相的黏度要盡量小,，以便在使用 較長的分析柱時能得到好的分離效果;同時降低柱壓降，延長液體泵的使用壽命（可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度）,；