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氣相色譜定量分析內標法

閱讀:2356        發(fā)布時間:2021-3-17

選擇適宜的物質作為欲測組分的參比物,,定量加到樣品中去,,依據(jù)欲測組分和參比物在檢測器上的響應值(峰面積或峰高)之比和參比物加入的量進行定量分析的方法稱為內標法,。內標法是一種間接或相對的校準方法,。

采用內標法定量時,,內標物的選擇是一項十分重要的工作,。內標物應是原樣品中不存在的純物質,,該物質的性質應盡可能與欲測組分相近,不與被測樣品起化學反應,,同時要能*溶于被測樣品中,。內標物的峰應盡可能接近欲測組分的峰,或位于幾個欲測組分的峰中間,,但必須與樣品中的所有峰不重疊,,即*分開。一般會選擇標準物質的同位素物質作為內標物,。

影響內標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學方面的,、色譜方面的和儀器方面的三類。

由化學方面的原因產生的面積比的變化常常在分析重復樣品時出現(xiàn),。

化學方面的因素包括:

1,、內標物在樣品里混合不好;

2,、內標物和樣品組分之間發(fā)生反應,;

3、內標物純度可變等。

對于一個比較成熟的方法來說,,色譜方面的問題發(fā)生的可能性更大一些,,色譜上常見的一些問題(如滲漏)對面積的影響比較大,對面積比的影響則要小一些,,但如果面積的變化已大到足以使面積比發(fā)生顯著變化的程度,,那么一定有某個重要的色譜問題存在,比如進樣量改變太大,,樣品組分濃度和內標濃度之間有很大的差別,,檢測器非線性等。進樣量應足夠小并保持不變,,這樣才不致于造成檢測器和積分裝置飽和,。

如果認為方法比較可靠,而色譜固看來也是正常的話,,應著重檢查積分裝置和設置,、斜率和峰寬定位。對積分裝置發(fā)生懷疑的有力的證據(jù)是:面積比可變,,而峰高比保持相對恒定,。

優(yōu)點:進樣量的變化,色譜條件的微小變化對內標法定量結果的影響不大,,特別是在樣品前處理(如濃縮,、萃取,衍生化等)前加入內標物,,然后再進行前處理時,可部分補償欲測組分在樣品前處理時的損失,。若要獲得很高精度的結果時,,可以加入數(shù)種內標物,以提高定量分析的精度,。

缺點:選擇合適的內標物比較困難,,內標物的稱量要準確,操作較麻煩,。不適用于快速分析,。

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