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氣相色譜定量分析內(nèi)標(biāo)法
選擇適宜的物質(zhì)作為欲測組分的參比物,，定量加到樣品中去,，依據(jù)欲測組分和參比物在檢測器上的響應(yīng)值(峰面積或峰高)之比和參比物加入的量進行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法,。內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對的校準(zhǔn)方法。
采用內(nèi)標(biāo)法定量時,，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項十分重要的工作,。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是原樣品中不存在的純物質(zhì)，該物質(zhì)的性質(zhì)應(yīng)盡可能與欲測組分相近,，不與被測樣品起化學(xué)反應(yīng),，同時要能*溶于被測樣品中,。內(nèi)標(biāo)物的峰應(yīng)盡可能接近欲測組分的峰，或位于幾個欲測組分的峰中間,，但必須與樣品中的所有峰不重疊,，即*分開。一般會選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的同位素物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物,。
影響內(nèi)標(biāo)和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學(xué)方面的,、色譜方面的和儀器方面的三類。
由化學(xué)方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復(fù)樣品時出現(xiàn),。
化學(xué)方面的因素包括：
1,、內(nèi)標(biāo)物在樣品里混合不好；
2,、內(nèi)標(biāo)物和樣品組分之間發(fā)生反應(yīng),；
3、內(nèi)標(biāo)物純度可變等,。
對于一個比較成熟的方法來說,，色譜方面的問題發(fā)生的可能性更大一些，色譜上常見的一些問題(如滲漏)對面積的影響比較大,，對面積比的影響則要小一些,，但如果面積的變化已大到足以使面積比發(fā)生顯著變化的程度，那么一定有某個重要的色譜問題存在,，比如進樣量改變太大,，樣品組分濃度和內(nèi)標(biāo)濃度之間有很大的差別，檢測器非線性等,。進樣量應(yīng)足夠小并保持不變,，這樣才不致于造成檢測器和積分裝置飽和。
如果認(rèn)為方法比較可靠,，而色譜固看來也是正常的話,，應(yīng)著重檢查積分裝置和設(shè)置、斜率和峰寬定位,。對積分裝置發(fā)生懷疑的有力的證據(jù)是：面積比可變,，而峰高比保持相對恒定,。
優(yōu)點：進樣量的變化,，色譜條件的微小變化對內(nèi)標(biāo)法定量結(jié)果的影響不大，特別是在樣品前處理(如濃縮,、萃取,，衍生化等)前加入內(nèi)標(biāo)物，然后再進行前處理時,，可部分補償欲測組分在樣品前處理時的損失,。若要獲得很高精度的結(jié)果時,，可以加入數(shù)種內(nèi)標(biāo)物，以提高定量分析的精度,。
缺點：選擇合適的內(nèi)標(biāo)物比較困難,，內(nèi)標(biāo)物的稱量要準(zhǔn)確，操作較麻煩,。不適用于快速分析,。