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毛細管氣相色譜法測定丙烯腈中微量雜質(zhì)
丙烯腈是重要的有機合成原料,,主要用于制造聚丙烯腈纖維,、丁J橡膠,、ABS樹脂、AS樹脂,、聚丙烯酰胺,、丙烯酸酯類、乙二腈,、抗力劑和膠粘劑等,。也用于其它有機合成和醫(yī)藥工業(yè)中。丙烯腈的質(zhì)量直接影響其后加工產(chǎn)品的性能,,其中噁唑含量不僅影響丙烯腈的色度和儲存的穩(wěn)定性,,還影響到合成后高分子材料的色澤。丙烯腈中噁唑含量超過75mg/kg就可能引起丙烯腈的某些化學反應(yīng),,丙烯腈中微量雜質(zhì)主要有丙酮,、丙烯quan,、乙J、噁唑,、丙J等,,其測定的方法一般采用GB/T7717.12-94測定,此法利用GDX2502為柱填充物,,采用乙醇作內(nèi)標物,,通過氣相色譜儀測定,。由于此方法在測定過程中丙酮,、丙烯qaun、乙J在乙醇后面出峰,,乙醇峰拖尾,,嚴重影響了丙酮、丙烯quan,、乙腈的準確測定,,同時,丙烯腈峰拖尾,,掩蓋了丙烯腈中噁唑以及丙J等C4以上組分色譜峰,,影響測定丙烯腈中噁唑、丙J等雜質(zhì)含量,。
分析丙烯J的方法有化學法,、光譜法和色譜法,但是有關(guān)丙烯J中噁唑分析的報道極少,,而且對噁唑的分析未進行定量校正,。國內(nèi)也有采用大孔的問題,但對于樣品中微量的噁唑及丙J雜質(zhì)測定還是有一定的誤差,。
我們采用HP21 0.53mm×30μm×120m毛細管柱,,采用異丁醇作內(nèi)標物,利用氣相色譜儀測定丙烯腈中丙烯quan,、乙腈,、丙酮、噁唑,、丙J的含量,,同時可以將丙烯quan、乙J,、丙酮,、噁唑、丙J相互分開,,分離度均大于1.5,,且準確度高,,分析速度快。
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術(shù),,整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點,,對產(chǎn)品進行技術(shù)革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀,??蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng),;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板,、色譜工作站和自動進樣器。性價比,,性能優(yōu)良,,運行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油,、化工,、食品、制藥,、環(huán)保,、疾控、安監(jiān),、水務(wù),、電力、冶金,、科研院所,、質(zhì)檢部門。
色譜條件:
色譜柱 | HP21 0.53mm×30μm×120m |
柱溫 | 50℃ |
汽化室溫度 | 150℃ |
檢測溫度 | 150℃ |
高純氫氣 | 30mL/min |
空氣流速 | 360mL/min |
分流比 | 1:50 |
進樣量 | 1μL |
譜圖分析: