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熱解析氣相色譜法檢測人造纖維板中甲醛

閱讀:792        發(fā)布時間:2019-8-22

   目前,國內外對痕量甲醛等醛類污染物的檢測研究,大多集中在大氣、水和室內環(huán)境,。人造板材中游離甲醛檢測研究也局限于穿孔萃取法、干燥器法,、測試室(環(huán)境測試艙)法等標準方法的應用,。因人造板材中的游離甲醛釋放量受板材類別、木材品種,、膠粘劑及用膠量,、板材厚度、含水率,、表面處理情況,、熱壓條件、存放時間、環(huán)境的溫度與濕度等多種因素影響,,同一塊板材在不同的檢測條件下,,會有不同的甲醛釋放量;不同檢測方法對應不同的物理意義,;測定數(shù)據(jù)的代表性,、重新性、各種檢測方法之間的不可比性是一個難題,。

   本文采用柱端直接熱解析/毛細管氣相色譜分析法,,測定人造纖維板中甲醛,對熱解析儀操作參數(shù)進行了優(yōu)化,、采用保留時間定性,、標準曲線法定量分析;進行了標準樣品測試,、加標回收試驗和樣品測試,。測量數(shù)據(jù)表明:本方法甲醛回收率高,準確度高,、樣品測試重現(xiàn)性 好,,樣品分析時間縮短為30min,是一種快速,、準確測定人造纖維板材中甲醛的方法,。

儀器準備

 

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術,整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點,,對產(chǎn)品進行技術革新,,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀??蛇x配多種檢測器及填充柱,、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板,、色譜工作站和自動進樣器。性價比,,性能優(yōu)良,,運行穩(wěn)定可靠。

 

應用領域

    石油,、化工,、食品、制藥,、環(huán)保,、疾控、安監(jiān)、水務,、電力,、冶金、科研院所,、質檢部門,。

樣品的制備及實驗

將塊狀人造纖維板粉碎成粉末,在電子天平上分別稱量樣品襯管裝填入樣品前后的質量,,樣品的裝入量為150-500mg,。將稱好質量的樣品襯管裝入氣相色譜熱解析管內,啟動氣相色譜儀,,按升溫程序進行熱解析和色譜儀升溫分離,,由色譜工作站自動記錄色譜圖

 

熱解析儀升溫及熱解析儀程序

進樣模式

熱解析

終溫度

200℃

平衡時間

0min

結束時間

30min

初始溫度

50℃

吹掃壓力

2.0psi

升溫速率

16℃/min

吹掃時間

1.0ms

解析壓力

2.0psi

解析時間

1.0ms

轉移壓力

20.0psi

轉移時間

2.0ms

初始壓力

10.7psi

終壓力

15.0psi

 

譜條件:

色譜柱

 DB-1毛細管柱 (60m×0.32mm×1.0μm)

程序升溫

初溫50℃保持10min,以5℃/min升到180℃,,再以10℃/min升至250℃,,保持5min。

FID檢測器溫度

300℃

氮氣流量

1mL/min

  氫氣流量

 40mL/min

  空氣流量

350mL/min

 

 

色譜圖譜:

 

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