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雙道原子熒光光度計(jì)檢測(cè)食品中汞元素的方法
汞（Hg）俗稱水銀,，是一種在自然界分布極為廣泛、毒性較強(qiáng)的重金屬元素,。汞以各種化學(xué)形態(tài)排入環(huán)境中，污染空氣,、水質(zhì)和土壤,，從而導(dǎo)致對(duì)食品的污染，直接影響人們的飲食安全,。長(zhǎng)期食用被汞污染的食品,，可引起慢性汞中毒癥狀。國(guó)內(nèi)外針對(duì)水產(chǎn)品中總汞,、甲基汞的污染檢測(cè)研究較多，而對(duì)其他食品中的成分比較復(fù)雜,，傳統(tǒng)的前處理方法不但復(fù)雜,、費(fèi)時(shí),，而且經(jīng)常不能一次處理完畢,，需要進(jìn)行多次處理才能達(dá)到理想效果,，已經(jīng)不能很好地應(yīng)用于如今快節(jié)奏的安全檢測(cè)。所以我們將前處理方法改進(jìn),，利用現(xiàn)狀比較*的微波消解技術(shù)進(jìn)行樣品前處理,。通過多次實(shí)驗(yàn)比較前處理效果,，并用原子熒光光度計(jì)對(duì)食品中汞含量進(jìn)行測(cè)定，以期提供食品中汞含量檢測(cè)的便捷方法,。
儀器準(zhǔn)備
>>> 儀器簡(jiǎn)介
AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生－原子熒光光譜儀，采用高集成度電路模塊化設(shè)計(jì),、動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù),，提高儀器抗*力,，避免雜散光的背景干擾；全新設(shè)計(jì)機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊,，采用基準(zhǔn)光學(xué)平面,，使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度；軟件操作簡(jiǎn)單快捷,、個(gè)性化軟件界面,，支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)上圖,、圖形回放功能,，采用USB通訊連接、支持windows XP,、win 7 及win 8操作系統(tǒng)，提高軟件通用性,；儀器升級(jí)型可支持元素形態(tài)分析測(cè)試。
>>> 應(yīng)用領(lǐng)域
環(huán)境監(jiān)測(cè),、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn),、藥品檢驗(yàn)、城市給排水,、地質(zhì)普查,、礦產(chǎn)冶金,、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn),、科學(xué)研究等,。
樣品前處理：
參考國(guó)標(biāo)GB/T5009.17-2003采用浸提法處理樣品,。 稱取待測(cè)樣品0.5000g置于50mL具塞比色管中,，加入硝酸5.0mL，放置過夜,，加過氧化氫2.0mL混勻,。于沸水浴中加熱至樣品無色透明，取出,，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL,，放置20.0min，加水定容至刻度混勻,，備測(cè)。
上述在樣品處理的過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)樣品處理不*的現(xiàn)象,。如一次處理無法將樣品的殘?jiān)?消解掉,，需要反復(fù)的進(jìn)行重復(fù)處理步驟；處理完畢后無法使樣液*透明化,，經(jīng)常出現(xiàn)樣品微黃或微紅的現(xiàn)象,，比較繁瑣費(fèi)時(shí)，所以對(duì)上述前處理方法進(jìn)行改進(jìn),。經(jīng)過不斷的嘗試改良得出如下處理效果好,、時(shí)間短的方法。
對(duì)樣品前處理的改進(jìn)：
稱取待測(cè)樣品0.5000g置于聚四氟乙烯消解罐中,，加入硝酸5.0mL,過氧化氫2.0mL,，擰上罐蓋，將消解罐放入微波消解儀中進(jìn)行消解,。消解*后,，將消解罐置電熱板上進(jìn)行趕酸處理，至紅棕色蒸汽揮盡,，液體近干,，然后根據(jù)樣品的濃度用10%的硝酸溶液定量轉(zhuǎn)移，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL,，并用10%的硝酸溶液定容,，備測(cè)
儀器條件：
光電倍增管電壓 | 240V | 汞空心陰極燈電流 | 30mA |
原子化器溫度 | 300℃ | 原子化器高度 | 8.0mm |
氬氣流速 | 載氣500mL/min | 屏蔽氣 | 1000mL/min |
測(cè)量方式 | 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 | 讀數(shù)方式 | 峰面積 |
讀數(shù)延遲時(shí)間 | 1.0s | 硼氫hua鈉溶液加液時(shí)間 | 8.0s |
標(biāo)液或樣液加入體積 | 2mL |
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測(cè)定結(jié)果：
