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原子熒光光譜法測(cè)定海藻肥中總砷與無(wú)機(jī)砷
海藻肥是一種使用海洋藻類(lèi)生產(chǎn)加工的肥料,，海藻肥廣泛用于我國(guó)綠色食品和有機(jī)食品的生產(chǎn)。但海藻中其高含量砷一直是人們關(guān)注的熱點(diǎn),。砷長(zhǎng)期以來(lái)一直被視為一種對(duì)人體有害的毒性元素,，而近代研究發(fā)現(xiàn)，砷的毒性在很大程度上依賴(lài)于其化學(xué)形態(tài),，雖然海產(chǎn)品中總砷（無(wú)機(jī)砷和有機(jī)砷）含量較高,，但新鮮海藻中的砷主要以無(wú)毒性的砷糖和少量低毒的二甲基砷形態(tài)存在，海藻肥是由海藻提取得來(lái),，具有其特殊性,，所以深入研究海藻肥中的不同形態(tài)砷含量測(cè)定方法具有重要意義。本文通過(guò)氫化物還原-原子熒光光譜法對(duì)海藻肥中總砷以及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定來(lái)探討海藻肥中砷的含量以及存在的形態(tài),。
儀器準(zhǔn)備
>>> 儀器簡(jiǎn)介
AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生－原子熒光光譜儀,，采用高集成度電路模塊化設(shè)計(jì)、動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù),，提高儀器抗*力,，避免雜散光的背景干擾；全新設(shè)計(jì)機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊，采用基準(zhǔn)光學(xué)平面,，使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度,；軟件操作簡(jiǎn)單快捷、個(gè)性化軟件界面,，支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)上圖,、圖形回放功能，采用USB通訊連接,、支持windows XP,、win 7 及win 8操作系統(tǒng)，提高軟件通用性,；儀器升級(jí)型可支持元素形態(tài)分析測(cè)試,。
>>> 應(yīng)用領(lǐng)域
環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫,、食品檢驗(yàn),、藥品檢驗(yàn)、城市給排水,、地質(zhì)普查,、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn),、科學(xué)研究等,。
總砷測(cè)定預(yù)處理：
海藻中砷糖的含量很豐富,，砷糖在較低的氧化條件下就能轉(zhuǎn)化為DMA,，但DMA要*轉(zhuǎn)化無(wú)機(jī)砷需要300℃的溫度，采用硝酸-硫酸-高氯酸體系,，可以提高樣品的消解溫度,，使樣品消解*。
取約0.5g海藻肥于消解管中加入2mLH2SO4,、5mLHNO3,、1mLHCIO4，加蓋小漏斗浸泡過(guò)夜,，次日置于電熱板上加熱消解,，消解至HCIO4白煙散盡，開(kāi)始冒硫酸白煙,，繼續(xù)消解約1.5h,，整個(gè)過(guò)程中為防止酸被蒸干，要注意及時(shí)補(bǔ)加硫酸,，消解完畢,，將消解好的樣品仔細(xì)洗入25mL容量瓶?jī)?nèi)，加熱硫脲抗壞血酸混合溶液和濃鹽酸各2.5mL，用水定容至刻度待用,，同時(shí)做樣品空白,。
無(wú)機(jī)砷測(cè)定預(yù)處理：
海產(chǎn)品中砷形態(tài)較復(fù)雜，對(duì)于海產(chǎn)品無(wú)機(jī)砷的提取方法,，在國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)中已有關(guān)于此方面的報(bào)道,，普遍認(rèn)為采用高濃度的鹽酸長(zhǎng)時(shí)間提取會(huì)破壞砷原有的形態(tài)，從而干擾測(cè)定,，甚至給出錯(cuò)誤的結(jié)果,。為了不破壞原有砷的形態(tài)，結(jié)合文獻(xiàn)方法,，本文采用5%HCI作為提取劑,，采用超聲提取的方式對(duì)無(wú)機(jī)砷進(jìn)行提取，提取液過(guò)濾后上機(jī)測(cè)定,。為了驗(yàn)證5%HCI是否能較好的提取,，預(yù)先在海藻肥樣品中加入無(wú)機(jī)砷標(biāo)準(zhǔn)液，并在室溫下放置24h,，使無(wú)機(jī)砷標(biāo)準(zhǔn)液與海藻肥中的顆粒充分結(jié)合,。
測(cè)定結(jié)果：
