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氣相色譜測(cè)定白酒中乙酸乙酯含量

閱讀:2765        發(fā)布時(shí)間:2019-4-23

   中國(guó)白酒歷史悠久,,它與威士忌,、伏特加,、白蘭地,、朗姆酒、金酒并稱為世界六大蒸餾酒,。白酒的香味成分種類有醇類,、酯類、酸類,、醛酮類化合物,、縮醛類、芳香族化合物,、含氮化合物和呋喃化合物等,。而酯類是具有芳香的化合物,在各種香型白酒中起著重要的作用,,是形成酒體香氣濃郁的主要因素,,乙酸乙酯、己酸乙酯等均為白酒的重要香味成分。

   目前白酒中乙酸乙酯含量測(cè)定的國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是《白酒分析法》(GB/T 10345-2009),,由于檢測(cè)時(shí)白酒中存在乙縮醛,,而乙縮醛與乙酸乙酯的極性相近而導(dǎo)致保留時(shí)間相同,被誤認(rèn)為是乙酸乙酯,,造成白酒中乙酸乙酯含量增大的假象,,因此,現(xiàn)行國(guó)標(biāo)對(duì)于白酒中乙酸乙酯的 檢測(cè)方法還有待改善,。

   解決白酒中乙酸乙酯與乙縮醛分離,,準(zhǔn)確測(cè)定乙酸乙酯含量檢測(cè)方法的報(bào)道目前有增長(zhǎng)氣相色譜柱和在分析過(guò)程中通過(guò)加無(wú)機(jī)酸水解法對(duì)酒樣進(jìn)行預(yù)處理,屏蔽掉乙縮醛干擾,,乙酸乙酯形成孤峰,,進(jìn)行定量分析,這些方法都是以犧牲時(shí)間和增加費(fèi)用為代價(jià),。本方法通過(guò)選擇適當(dāng)毛細(xì)管色譜柱,分別從初始柱溫,、載氣,、程序升溫等方面優(yōu)化分析過(guò)程中的色譜條件,采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)白酒中乙酸乙酯進(jìn)行分析,,為白酒中乙酸乙酯的定性,、定量檢測(cè)提供科學(xué)實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡(jiǎn)介

GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術(shù),,整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀,??蛇x配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板,、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比,,性能優(yōu)良,,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

    石油,、化工,、食品、制藥,、環(huán)保,、疾控、安監(jiān)、水務(wù),、電力,、冶金、科研院所,、質(zhì)檢部門(mén),。

譜條件:

 

色譜柱

 毛細(xì)管色譜柱1 LZP-930白酒分析柱(25m×0.32mm×1.0μm)

載氣

高純氦氣 (99.999%)

流速

1.80mL/min

程序升溫

初始溫度35℃,保留3min,,以3℃/min升至124℃,,再以15℃/min升至180℃保留3.6min,全部程序時(shí)間36min

進(jìn)樣分流比

1:30

 檢測(cè)器溫度

 220℃

 進(jìn)樣口溫度

 220℃

進(jìn)樣量

1μl

 

色譜柱

 毛細(xì)管色譜柱2 Agilent DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm)

載氣

高純氦氣 (99.999%)

流速

1.54mL/min

程序升溫

初始溫度30℃,,保留4min,,以5℃/min升至60℃,再以8℃/min升至180℃保留1min,,全部程序時(shí)間26min

進(jìn)樣分流比

1:35

 檢測(cè)器溫度

 220℃

 進(jìn)樣口溫度

 220℃

進(jìn)樣量

1μl

 

測(cè)定結(jié)果

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