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微波消解-原子熒光法測(cè)定食品中的總砷
砷廣泛存在于自然界中，是具有蓄積性的有害微量元素,，人體長(zhǎng)期攝入被砷污染的食物可以引起嚴(yán)重中毒,，因此總砷在食品衛(wèi)生檢測(cè)中被列為常規(guī)檢測(cè)的有害元素。食品中總砷的測(cè)定方法有銀鹽法,、砷斑法,、原子熒光光度法、ICP-質(zhì)譜法等,，其中以原子熒光光度法較為經(jīng)濟(jì)快捷,；樣品前處理的方法有濕法消解、干灰化法和微波消解等多種途徑,。濕法消解耗時(shí)長(zhǎng),，酸用量大，基體干擾嚴(yán)重,；干灰化法能降低污染,，但灰化溫度過(guò)高易造成樣品中砷的損失，灰化溫度過(guò)低導(dǎo)致灰化不*,，使測(cè)定結(jié)果偏低,。微波消解進(jìn)行樣品的前處理簡(jiǎn)便、可靠,，中國(guó)藥典2005年版已將微波消解法收入附錄中,，作為原子吸收法檢測(cè)中藥材中重金屬含量的樣品前處理方法之一。本文采用梯度升溫微波消解樣品,，用原子熒光光譜法測(cè)定食品中總砷的含量,，方法具有較好的靈敏度、準(zhǔn)確度,、精密度,，適合食品樣品的快速消解劑總砷的定量分析。
儀器準(zhǔn)備
>>> 儀器簡(jiǎn)介
AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生－原子熒光光譜儀,，采用高集成度電路模塊化設(shè)計(jì),、動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù)，提高儀器抗*力,，避免雜散光的背景干擾,；全新設(shè)計(jì)機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊，采用基準(zhǔn)光學(xué)平面,，使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度,；軟件操作簡(jiǎn)單快捷、個(gè)性化軟件界面,，支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)上圖,、圖形回放功能，采用USB通訊連接,、支持windows XP,、win 7 及win 8操作系統(tǒng)，提高軟件通用性,；儀器升級(jí)型可支持元素形態(tài)分析測(cè)試,。
>>> 應(yīng)用領(lǐng)域
環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn),、藥品檢驗(yàn),、城市給排水、地質(zhì)普查,、礦產(chǎn)冶金,、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、科學(xué)研究等,。
微波消解條件：
儀器條件：
燈主陰極電流 | 70mA | 輔助陰極電流 | 0mA |
光電倍增管負(fù)高壓 | 270V | 原子化器高度 | 7mm |
原子化溫度選擇 | 室溫 | 載氣 | 氬氣 |
流量 | 800mL/min,，讀數(shù)時(shí)間為16s，延遲時(shí)間為2s | ||
測(cè)定結(jié)果：
