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液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蛋及蛋制品中三聚氰胺殘留
三聚氰胺簡(jiǎn)稱(chēng)三胺，學(xué)名三氨三嗪,，別名密胺,，氰尿酰胺，三聚酰胺,，是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料,，動(dòng)物長(zhǎng)期攝入三聚氰胺會(huì)造成生殖、泌尿系統(tǒng)的損害,，膀胱,，腎部結(jié)石，并可進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌,，三聚氰胺含氮66%,，常被不法商人用作添加劑，加入食品或飼料中后,，雞,、鴨等禽類(lèi)不斷進(jìn)食這種飼料，通過(guò)生物富集又叫生物濃縮,，聚積在禽蛋中,。
目前，我國(guó)農(nóng)業(yè)部和國(guó)家質(zhì)檢總局相繼發(fā)布了飼料,、原料乳及乳制品中三聚氰胺檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法,。三聚氰胺檢測(cè)的文獻(xiàn)報(bào)道也有很多，其中包括液相色譜法,、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法等,，雞蛋中三聚氰胺的檢測(cè)方法有液相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的報(bào)道，但是液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定禽蛋及禽蛋制品中三聚氰胺殘留尚未見(jiàn)報(bào)道,，本實(shí)驗(yàn)參照NY1372-2007和GB/T22388-2008的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn),，建立了禽蛋及禽蛋制品中三聚氰胺殘留的LC-MS/MS測(cè)定方法，同時(shí)對(duì)該方法的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了驗(yàn)證
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng),。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵,、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫,、波長(zhǎng)掃描等功能,。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè),、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè),、藥物分析、環(huán)境分析,、聚合物分析
色譜條件：
色譜柱 | 強(qiáng)陽(yáng)離子交換與反相C18混合填料,，混合比例（1:4）2.0×150mm，5μm |
流動(dòng)相 | 10mmol乙酸銨溶液：乙腈=50:50,，pH值為3 |
流速 | 0.2ml/min |
進(jìn)樣體積 | 2μL |
質(zhì)譜條件：
電離方式 | ESI（+） | 掃描模式 | 多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM） |
母離子 | m/z127 | 定量離子 | M/z85 |
定性離子 | 300 m/z68 | 溫度 | 3110℃ |
碰撞能量 | 3m/z127＞85為20V,，m/z127＞68為25V | 錐孔電壓 | 35V |
測(cè)定結(jié)果：
