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離子色譜法測定食品中氯酸鹽
氯酸鹽(主要是氯酸鈉)是一種重要的化工原料,,用來制造二氧化氯,、亞氯酸鈉,、高氯酸鹽等物質,在工農業(yè)生產中有廣泛應用,。氯酸鹽是一種氧化劑,有毒,,不作為食品添加劑使用,,在食品中不得添加。
氯酸根的測定方法主要有滴定法,、分光光度法和離子色譜法等,。隨著離子色譜在各類檢測實驗室中普及,離子色譜法正取代傳統(tǒng)方法成為測定氯酸根的常規(guī)方法,。離子色譜法測定氯酸根,,具有檢測限低,靈敏度高,、定量準確等優(yōu)點,,但用離子色譜法測定氯酸根的報道多見于水等基質相對簡單的樣品,用離子色譜法測定食品中氯酸根文獻還未見報道,。
本文建立了離子色譜-電導檢測法測定食品中氯酸根的方法,,對食品中氯酸根的提取條件、分離條件進行優(yōu)化,有效地消除食品基質的干擾,。通過對多種食品的檢測,,表明該方法具有前處理簡單、靈敏度高,、檢測結果準確等優(yōu)點,。
儀器準備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,,脈動小,、穩(wěn)定可靠。進樣器與整機分體式模式,,具有良好的抗干擾性和可拓展性,。接頭、流路均使用進口Peek材料,,耐強酸強堿,。連續(xù)自動再生電化學抑制器,抑制容量高,。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),,以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
實驗方法:
稱取樣品10g于200mL碘量瓶中,,加入100mL水,,超聲萃取15min,取樣液50mL,,加入亞鐵qin化鉀和乙酸鋅溶液個0.5mL,,搖勻,離心,。取濾液40mL,,用100g/L的氫氧化鉀溶液將濾液的pH值調至11.0-12.0,定容至50mL,,離心,,濾液過濾膜,供離子色譜測定,。以保留時間定性,,外標法定量。
色譜條件:
色譜柱 | IonPac AS19分析柱(250×4mm),,IonPac AG19保護柱(50mm4mm) |
流動相 | 氫氧化鉀溶液 |
流速 | 1ml/min |
柱溫 | 30℃ |
進樣量 | 100μl |
測定結果: