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液相色譜-串聯(lián)法測定蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留
氨基甲酸酯類農(nóng)藥產(chǎn)量大,，種類繁多，具有性,、高選擇性,、長持效,、低毒性,、低殘留等特點，在我國已廣泛用于殺蟲,、殺螨,、殺線蟲等方面。其在生物體和環(huán)境中易降解,，毒理作用表現(xiàn)為抑制乙酞膽堿醋酶,，中毒癥狀類似于有機磷農(nóng)藥。它雖然屬于低毒類,，但由于大量不科學使用導致人畜中毒的現(xiàn)象時有發(fā)生,，因此很多國家和地區(qū)對這種農(nóng)藥在水果和蔬菜中殘留量都制定了嚴格的*。目前,，國內(nèi)外均報道了檢測此類藥物殘留的方法,，主要有液相色譜柱后衍生法、氣相色譜法,、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法,、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和超臨界流體色譜法。
本文采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,，建立了同時測定蔬菜中涕滅we,、涕滅we砜、涕滅we亞砜,、ke百威,、三羥基ke百威5種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的方法。此方法簡便,、快速,、靈敏,、準確，為食品監(jiān)測提供有力保證,。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統(tǒng),。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,，實行多元高壓洗脫,、波長掃描等功能。
色譜條件
色譜柱 | Agilent Eclipse XDB-C18柱（100×2.1mm,，3.5μm） |
流動相 | A相為0.1%甲酸水溶液,，B相為乙腈。 |
梯度洗脫 | 1.0-3.0min10%-80%B,，3.0-5.0min80%-30%B,，5.0-7.0min30%-10%B |
流速 | 0.3mL.min |
柱溫 | 40℃ |
進樣量 | 20μL |
質(zhì)譜條件：
離子源 | 電噴霧離子源（ESI） |
掃描方式 | 正離子掃描 |
監(jiān)測方式 | 多重反應監(jiān)測 |
干燥器溫度 | 350℃ |
干燥器流量 | 10L/min |
毛細管電壓 | 4000V |
測定結果：
