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離子色譜法測(cè)定食品中的二氧化硫
二氧化硫作為漂白劑,、抗氧化劑,、防腐劑等被廣泛應(yīng)用到許多食品生產(chǎn)加工過(guò)程中,。二氧化硫吸入可引起血液和肺組織細(xì)胞的炎癥與損傷，還可引起哮喘及慢性和急性氣道阻塞性疾病,，甚至與肺癌的發(fā)生有關(guān),。二氧化硫?qū)ι锏膿p傷是確定的，是一種全身的毒性,，人體若過(guò)量攝入會(huì)造成咽喉疼痛、胃部不適及呼吸系統(tǒng)的不良反應(yīng),。
因此各國(guó)紛紛出臺(tái)相關(guān)的法規(guī)確定食品中二氧化硫和亞硫酸鹽的殘留量,。各國(guó)對(duì)多種食品中的亞硫酸鹽的允許用量做了明確的規(guī)定。
食品中亞硫酸鹽的檢測(cè)方法有滴定法,、分光光度法,、電化學(xué)法和酶法。國(guó)標(biāo)（GB/T5009.34-2003）檢測(cè)食品中的二氧化硫采用鹽酸副玫瑰苯胺法和蒸餾滴定法,。2種方法所用吸收液分別含有汞和鉛,，毒性較大且意造成環(huán)境污染和可能產(chǎn)生假陰性等問(wèn)題。近年來(lái),，離子色譜法普遍應(yīng)用到食品分析中,，本方法采用蒸餾法，將二氧化硫氧化成硫酸根,，通過(guò)測(cè)定硫酸根含量檢測(cè)二氧化硫的殘留量,。硫酸根在室溫下比較穩(wěn)定，且排除樣品中亞硫酸根和硫酸根難分離的干擾,。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,，工作耐壓值高，脈動(dòng)小,、穩(wěn)定可靠,。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性,。接頭,、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿,。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器,，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),。
樣品處理：
稱(chēng)取樣品50g,，用5%的乙醇溶液溶解并充分?jǐn)嚢?5min，倒入三口瓶中,，再加400mL水（分多次轉(zhuǎn)移）,，通氮?dú)?5min。同時(shí)接收瓶接收并緩慢加入90mL鹽酸水溶液,，同時(shí)通電加熱,。待溶液沸騰時(shí)，將溫度降低,，保持沸騰,，繼續(xù)加熱100min，濾膜過(guò)濾待分析
色譜條件：
分離柱 | lonPac AS11-HC(250mm×4mm) |
色譜柱 | lonPac AS11-HC保護(hù)柱(50mm×4mm) |
柱溫 | 30℃ |
進(jìn)樣量 | 50μl |
檢測(cè)池溫度 | 35℃ |
流速 | 1.0mL/min |
抑制器 | ASRS3004-mm |
譜圖分析：
