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氣相色譜法測(cè)定月桂酸單甘酯的方法研究
月桂酸單甘脂無(wú)嗅或有淡淡的香氣,，具有優(yōu)良的乳化和防腐功效,，被美國(guó)FDA確認(rèn)為GRAS（一般*安全）級(jí)別,。GML不僅可用作食品乳化劑,，廣泛添加于焙烤食品中,，起改善米面制品品質(zhì)的作用,，而且也是一種安全,、、廣譜的抗菌劑,，其抗菌效果不受pH影響,，優(yōu)于山梨酸、苯甲酸等常用防腐劑,。目前美國(guó),、德國(guó),、日本已將其廣泛應(yīng)用于各類食品、化妝品及醫(yī)藥產(chǎn)品中,。而在我國(guó),，GML的研究和應(yīng)用還處于起步階段。
月桂酸單甘脂的生產(chǎn)方法 有直接脂化法,、醇解法,、羥基保護(hù)法、酶催化法等等,。而目前應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的主要是直接脂化法和醇解法,。這兩種方法比較經(jīng)濟(jì)，但直接產(chǎn)物的單酯含量在40%50%之間（本文中稱其為粗制品）,，是含有月桂酸單甘脂,、月桂酸、甘油,、月桂酸二甘脂和極少量三甘脂的混合物,。粗制品可用作乳化劑，但用作防腐劑的產(chǎn)品,，其單酯含量需達(dá)到90%以上,，工業(yè)上大多通過(guò)分子蒸餾或溶劑法提純，使單酯含量達(dá)到上述要求,。
無(wú)論是生產(chǎn),、精制還是應(yīng)用過(guò)程中，都需要測(cè)定月桂酸單甘脂的含量,。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，測(cè)定月桂酸單甘脂很努力的方法有高碘酸氧化法和液相色譜法等等,。由于月桂酸單甘脂,、二脂和三脂無(wú)紫外吸收，對(duì)于一般只配備紫外吸收檢測(cè)儀的液相色譜來(lái)說(shuō),，檢測(cè)樣品時(shí)需要衍生化,，且成本較高，不適于合成反應(yīng)中大批量樣品的檢測(cè),。因此,，用液相色譜法測(cè)定月桂酸單甘脂的含量受到一些限制。
在大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,，文章建立了氣相色譜法測(cè)定月桂酸單甘脂含量的方法,，并同高碘酸氧化法作了比較。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù),，整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,，全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀?？蛇x配多種檢測(cè)器及填充柱,、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板,、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器,。性價(jià)比，性能優(yōu)良,，運(yùn)行穩(wěn)定可靠,。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工,、食品,、制藥、環(huán)保,、疾控,、安監(jiān)、水務(wù),、電力,、冶金、科研院所,、質(zhì)檢部門,。
色譜條件：
色譜柱 | OV17玻璃填充柱,（1.5m×3mm） |
柱溫 | 程序升溫，分三個(gè)階段：120-240℃,，每分鐘升溫10℃,；240-300℃，每分鐘升溫15℃,；300℃恒溫停留3min |
檢測(cè)器 | FID |
檢測(cè)器溫度 | 330℃ |
進(jìn)樣室溫度 | 320℃ |
載氣 | 氮?dú)?/span> |
流速 | 75mL/min |
譜圖分析：
