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液相色譜法測定疊氮磷酸二苯酯（DPPA）
閱讀：3206 發(fā)布時間：2018-7-25
DPPA是一種重要的有機磷試劑,，該試劑為無色無爆炸的油狀液體,，溶于有機溶劑,，不溶于水，見光和濕氣易發(fā)生顏色變化和分解,，由于它具有較高的反應(yīng)活性,，在有機合成和醫(yī)藥上有廣泛的應(yīng)用。DPPA的合成方法主要有以丙酮為溶劑的溶劑法和以氯代磷酸二苯酯和疊dan化鈉為原料的相轉(zhuǎn)移催化法,。其中相轉(zhuǎn)移催化法由于反應(yīng)時間短,，減少了溶劑回收步驟及避免了溶劑中微量水對產(chǎn)品質(zhì)量的影響，具有成本低,，產(chǎn)品質(zhì)量好等方面的優(yōu)點,，成為近年來研究的熱點，關(guān)于由氯代磷酸二苯酯和疊dan化鈉為原料的相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)體系的分析方法鮮有報道,。因此,，尋求一種可靠的分析DPPA含量的方法，對該合成工藝的貫通具有重要意義,。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng),。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,，實行多元高壓洗脫,、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測,、法醫(yī)毒物分析,、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析,、環(huán)境分析,、聚合物分析
色譜條件：
進樣量 | 20μL |
流動相 | v（甲醇）：v（水）=70:30 |
流速 | 1.000mL/min |
色譜柱 | Eclip se XDB-C18（150mm×4.6mm，i d) |
柱溫 | 室溫 |
檢測器 | 紫外檢測器 |
檢測波長 | 254nm |
測定結(jié)果：
