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液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測乳制品中10種氨基糖苷類抗生素殘留
氨基糖苷類抗生素是一種由氨基糖與氨基環(huán)醇通過氧橋連接而成的苷類抗生素藥物,。AGs對多種革蘭氏陽性菌核革蘭氏陰性菌都具有顯著的抗菌效果，可以有效抑制細菌的生長和繁殖,，是目前我國畜牧業(yè),、農(nóng)業(yè)和水產(chǎn)業(yè)中常用的獸藥之一，也常添加到飼料中促進動物生長發(fā)育,。AGs藥物具有耳毒性和腎毒性等毒副作用,，人類長期食用殘留超標的畜產(chǎn)品將直接造成傷害。為了保障食品安全,，歐盟明確規(guī)定禁止將AGs藥物作為畜禽促生長添加劑使用,，美國食品藥品監(jiān)督管理局及許多國家和機構針對該類藥物在食品中的殘留都規(guī)定了明確的zui大殘留*，如日本肯定列表中規(guī)定大觀霉素在食品中的殘留*為300μg/kg,，牛奶和羊奶中的殘留*是200μg/kg,。近年倆，我國也加強了對動物源食品中該類藥物的殘留監(jiān)控,。
目前,，獸藥殘留的痕量檢測，尤其是多種抗生素的同時檢測通常采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS),。HPLC-MS/MS對于前處理的要求比較高,，乳制品樣品基質(zhì)復雜，有大量的內(nèi)源性化合物干擾分析物的測定,，對于質(zhì)譜的電離源也會造成一定的污染,。檢測AGs藥物時，前處理通常采用離子交換反相吸附小柱,，但是效果往往不盡如人意,。親水-親脂平衡介質(zhì)以多孔二乙烯基苯-N-乙烯基吡咯烷酮為框架結構，具有良好的親水,、親脂特性及更好的穩(wěn)定性和廣泛的pH適用性,，優(yōu)于其他的反相固相萃取柱，可用于極性或非極性化合物的提取,、富集和凈化,。本文以鏈霉素、雙氫鏈霉素,、慶大霉素,、潮霉素B、卡那霉素,、阿米卡星,、新霉素,、巴龍霉素、妥布霉素,、安普霉素等10中AGs藥物作為研究對象,，建立了簡便快速、特異性強,、靈敏度高的HPLC-MS/MS檢測方法,，為乳制品中AGs藥物殘留監(jiān)控提供了良好的定性和定量技術手段。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統(tǒng),。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵,、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫,、波長掃描等功能,。
應用領域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析,、蛋白質(zhì)組學食品檢測,、藥物分析、環(huán)境分析,、聚合物分析
色譜條件：
流動相 | 溶劑A為2mmol/L HFBA溶液，溶劑B為乙腈梯度洗脫 |
柱溫 | 35℃,；流量0.3ml/min |
進樣量 | 20μl |
質(zhì)譜條件：
離子源 | 電噴霧電離離子源 | 氣簾氣壓力 | 172.2kPa（25.00psi） |
掃描方式 | 正離子掃描 | 脫離子化溫度 | 550℃ |
霧化氣壓力 | 413.4kPa（60.00psi） | 檢測方式 | 多反應監(jiān)測掃描模式 |
離子噴霧電壓 | 447.8447.8kPa（65.00psi） |
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測定結果：
