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超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)果蔬中的吡氟甲禾靈殘留
吡氟甲禾靈也氟吡甲禾靈,，商品名蓋草能，是一種苗后選擇性除草劑。此類除草劑屬于脂肪酸合成抑制劑,，芽后用于闊葉作物,，如大豆、花生,、棉花和甜菜等，可有效防除野燕麥,、旱雀麥,、馬唐、牛筋草,、早熟禾、稗草,、羅氏草等,。吡氟甲禾靈具有內(nèi)吸收并輸導(dǎo)到整個(gè)植株,，從而抑制莖和根的分生組織而導(dǎo)致雜草死亡，起到除草作用,。吡氟甲禾靈因具有選擇性除草活性和對(duì)人畜高度的安全性而被廣泛應(yīng)用,，主要作為某些高毒高殘農(nóng)藥的替代品種在果蔬等作物上大量使用，但由于使用不當(dāng)?shù)仍蛲鶗?huì)造成蔬菜水果等作物中殘留量明顯超標(biāo),。
我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2763-2012《食品中農(nóng)藥zui大殘留*》對(duì)吡氟甲禾靈的zui大殘留量作了相應(yīng)的規(guī)定：吡氟甲禾靈在大豆、花生仁中的zui大殘留*為0.1mg/kg,，在棉籽中的zui大殘留量為0.2mg/kg,，在甘藍(lán)中的zui大殘留*為0.2mg/kg。
吡氟甲禾靈的檢測(cè)方法主要有氣相色譜法,、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜法,、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法和酶聯(lián)免疫吸附分析法,。筆者建立了超液相色譜進(jìn)行分離，分離時(shí)間大大縮短,，三重四級(jí)桿質(zhì)質(zhì)譜檢測(cè)器具有更高的靈敏度和分離度。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng),。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵,、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫,、波長(zhǎng)掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè),、法醫(yī)毒物分析,、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè),、藥物分析、環(huán)境分析,、聚合物分析
色譜條件：
流動(dòng)相 | 0.1%甲酸水溶液合乙腈-0.1%甲酸混合液,，梯度洗脫 |
柱溫 | 40℃,；流量0.5ml/min |
進(jìn)樣體積 | 10μl |
質(zhì)譜條件：
電離模式 | ESI+ | 錐孔流量 | 50L/h |
掃描方式 | 多反應(yīng)監(jiān)測(cè) | 脫溶劑汽流量 | 900L/h |
毛細(xì)管電壓 | 3.0kV | 碰撞氣流量 | 0.17mL/min |
離子源溫度 | 150℃ | 母離子 | M/z434.1 |
脫溶劑氣溫度 | 300 450℃ | 子離子 | 300 m/z316（定量）,，228 |
錐孔電壓 | 300 25V | 碰撞能量 | 300 20,30eV |
測(cè)定結(jié)果：
