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氣相色譜法檢測茶葉中痕量雙甲脒
雙甲脒為廣譜殺螨劑,，具有多種毒殺機理，其中主要是抑制單胺氧化酶的活性,，對昆蟲中樞神經(jīng)系統(tǒng)的非膽堿能突觸會誘發(fā)直接興奮作用,。具有觸殺、拒食,、驅避,、胃毒和熏蒸作用，對葉螨科各發(fā)育階段的蟲態(tài)都有效,，對其它殺螨劑產(chǎn)生抗藥性的螨類也有效,，用藥后能長期地控制害螨數(shù)量的回升。雙甲脒廣泛用于果樹,、蔬菜,、茶葉、棉花,、大豆,、甜菜等作物防治多種害螨，對同翅目害蟲也具有良好的藥效,，還可以用于防治蚜蟲,、棉鈴蟲、紅鈴蟲等害蟲,。
近十年來,，食品中農(nóng)藥殘留物已廣泛引起人們的關注，但對雙甲脒殘留物研究較少,。雙甲脒的化學名稱為1,5-雙-（2,4-二甲基苯基）-3-甲基-1,3,5,，-三氮戊二烯-1,4。樣品中的雙甲脒殘留在酸性介質(zhì)中水解生成酰胺,，酰胺堿解生成苯胺,，苯胺經(jīng)反復分配凈化后，經(jīng)?；珊０?，用氣相色譜測定，zui小檢出量為1.20×10-12g,。實測zui低檢出濃度0.005μg/g,，添加濃度為0.02μg/g、0.2μg/g和2μg/g,，其回收率分別為83.1%,、85.8%和87.7%,，變異系數(shù)為2.57%-3.86%。
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術,，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點，對產(chǎn)品進行技術革新,，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀,。可選配多種檢測器及填充柱,、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng),；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器,。性價比,，性能優(yōu)良，運行穩(wěn)定可靠,。
應用領域
石油,、化工、食品,、制藥,、環(huán)保、疾控,、安監(jiān),、水務、電力,、冶金,、科研院所、質(zhì)檢部門,。
樣品預處理
稱取50g茶葉試樣于組織搗碎機中,，加80mL 2mol/L鹽酸勻漿3min，轉移到500mL圓底燒瓶中,，100℃水浴回流1h,，冷卻至室溫后加入30mL 10mol/L氫氧化鈉，95℃水浴回流水解1h,。降溫后抽濾,，濾液置于分液漏斗中，用40mL,、30mL,、30mL石油醚萃取3次。合并石油醚萃取液,，用1mol/L鹽酸萃取3次,，每次用30mL,，棄去石油醚相，于鹽酸提取液中加入10mL 10mol/L氫氧化鈉,，再用15mL,、10mL、10mL石油醚萃取3次,。石油醚提取液經(jīng)無水硫酸鈉柱脫水后收集并定容至40mL,。取其5mL置于具塞試管中，加1滴蒸餾水和10μL七氟丁酸酐,，50℃水浴衍生反應1h,，其間每隔15min振蕩1次。待反應結束后,，加入5mL飽和碳酸氫鈉溶液,，充分振蕩后靜置分層，取上層石油醚層液進氣相色譜儀測定
色譜條件：
柱溫 | 140℃ |
載氣 | 99.99% N2 |
速率 | 40mL/min |
色譜柱 | 200mm×3mm玻璃柱 |
測定結果：
