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氣相色譜法檢測(cè)蜂膠中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯殘留
蜂膠是蜜蜂將采自植物的枝條,、葉芽及愈傷組織的分泌物與上顎腺,、蠟腺的分泌物同少量花粉混合后所形成的粘性物質(zhì),。我國年產(chǎn)蜂膠300-350t，約占*產(chǎn)量的1/2,，但產(chǎn)值不到1/7,，這主要是由于蜂膠中的藥物殘留嚴(yán)重影響了出口，導(dǎo)致其市場(chǎng)價(jià)格和國外*較低,。
2005年獸藥典,、蜜蜂飼養(yǎng)獸藥使用準(zhǔn)則中殺螨劑僅允許使用氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯和雙甲脒,。雙甲脒的降解產(chǎn)物具有較強(qiáng)的致癌性,，被限制使用；氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯在國內(nèi)使用zui多,。據(jù)此,，筆者針對(duì)性地建立了蜂膠中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯殘留的分析方法。國內(nèi)外關(guān)于兩者在蜂膠中殘留檢測(cè)的文獻(xiàn)報(bào)道未查及,，而其他峰產(chǎn)品（如蜂蜜,、蜂皇漿和蜂花粉）中的檢測(cè)已經(jīng)有較多的文獻(xiàn)及標(biāo)準(zhǔn)。但蜂膠同時(shí)具有動(dòng)植物樣品的特征,，與蜂蜜等其他蜂產(chǎn)品有較大不同,，給蜂膠中的藥物殘留檢測(cè)帶來了極大的困難。
筆者在參考基質(zhì)較為相似的蜂蠟中藥物殘留分析方法的基礎(chǔ)上,，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的反饋,，建立了以石油醚勻漿提取，GPC和弗羅里硅土層析柱凈化,，采用氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)的分析方法,。
儀器準(zhǔn)備
GC5890N 氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）是利用*技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),，進(jìn)行技術(shù)革新,，推出的全新一代網(wǎng)絡(luò)型實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。
1,、全兼容美國安捷倫 6890N 氣相色譜儀,，可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器,、電子捕獲檢測(cè)器,、火焰光度檢測(cè)器、氮磷檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板,；
2,、儀器技術(shù)指標(biāo)、性能,、檢測(cè)器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美,；
3,、可連接安捷倫色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。
4,、廣泛應(yīng)用于石油,、化工、食品,、制藥,、環(huán)保、疾控,、安監(jiān),、水務(wù)、電力,、冶金,、科研院所、質(zhì)檢部門等領(lǐng)域,。
樣品處理：
稱取2g（到0.01g）蜂膠樣品于50ml具塞離心管中,，加入10ml重蒸石油醚，高速勻漿機(jī)4000r/min勻漿提取2min,，在空白離心管中加入10ml重蒸石油醚清洗勻漿頭,，合并石油醚；4000r/min冷凍離心3min,，取上層石油醚,；在沉淀中加入10ml重蒸石油醚，渦旋混合后,，4000r/min冷凍離心3min,，合并2次石油醚，待凈化,。
譜圖分析：
