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氣相色譜法檢測(cè)乙醇胺混合液中二乙醇胺的含量
二乙醇胺別名2,2’-二羥基二乙胺,常溫下為無色粘稠液體,稍有氨味,易溶于水、乙醇,可腐蝕銅、鋁及其合金。二乙醇胺廣泛應(yīng)用于紡織,、表面處理,、氣體凈化吸收、農(nóng)藥草甘膦的合成等各個(gè)方面,。其制備方法,一般是由環(huán)氧乙烷和液氨為原料,經(jīng)化學(xué)反應(yīng)后而成,。通過環(huán)氧乙烷氨化法所得的二乙醇胺混合液中，常含有單乙醇胺,、三乙醇胺以及多元醇醚類等與二乙醇胺極性相似的雜質(zhì),。
氣相色譜法對(duì)胺類的測(cè)定一般均需經(jīng)過衍生，方法較繁瑣,。國內(nèi)一般采用氣相色譜法及酸堿中和容量法對(duì)DEA含量進(jìn)行測(cè)定,。我國標(biāo)準(zhǔn)中采用滴定法測(cè)定DEA含量，該方法采用范氏氨基酸氮測(cè)定器,，先求取樣品總堿度,，再從總堿度減去EA和TEA堿度，即為DEA堿度,，經(jīng)換算求出DEA含量,。該方法不但繁瑣、耗時(shí),，而且檢測(cè)結(jié)果受堿性雜質(zhì)干擾嚴(yán)重,。杜進(jìn)祥等用毛細(xì)管柱氣相色譜法分析酸性氣體吸收液中二乙醇胺、甲基二乙醇胺的含量,，遺憾的是,，該方法所采用的DB-WAX毛細(xì)管柱為強(qiáng)極性柱，無法將單乙醇胺,、二乙醇胺及三乙醇胺等極性相似的物質(zhì)進(jìn)行有效的分離,。總之,，通過傳統(tǒng)報(bào)道的二乙醇胺分析方法在應(yīng)用上有一定的局限性,。本文探索了新的DEA檢測(cè)方法,，以其快捷、準(zhǔn)確的測(cè)定出乙醇胺混合反應(yīng)液中二乙醇胺的含量,，進(jìn)一步擴(kuò)充了二乙醇胺樣品檢測(cè)的適用范圍
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù),，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,，全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀,。可選配多種檢測(cè)器及填充柱,、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器,。性價(jià)比,，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠,。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油,、化工、食品,、制藥,、環(huán)保、疾控,、安監(jiān),、水務(wù)、電力,、冶金,、科研院所、質(zhì)檢部門,。
色譜條件：
柱溫 | 初溫75℃,，保持3min，以70℃/min升溫至175℃,，以1℃/min升至185℃,，保留1min，再以70℃/min升至250℃保留2min,。 |
載氣 | 高純氮（純度為99.999%） |
分流比 | 10:1 |
進(jìn)樣量 | 1μL |
氣化室溫度 | 250℃ |
檢測(cè)器溫度 | 300℃ |
流速 | 1mL/min |
測(cè)定結(jié)果：
