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在實(shí)際工作中，當(dāng)我們拿到一個(gè)樣品,，我們?cè)撛鯓佣ㄐ院投?，建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵，下面介紹一些常規(guī)的步驟：

1,、樣品的來源和預(yù)處理方法

GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體,，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機(jī)鹽),，可能會(huì)損壞色譜柱的組分,。這樣，我們?cè)诮拥揭粋€(gè)未知樣品時(shí),，就必須了解的來源,，從而估計(jì)樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點(diǎn)范圍,。如果樣品體系簡單,，試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,，或樣品濃度太低,，就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理，如采用吸附,、解析,、萃取、濃縮,、稀釋,、提純、衍生化等方法處理樣品。

2,、確定儀器配置

所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置,、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器,。

一般應(yīng)首先確定檢測器類型,。碳?xì)浠衔锍＿x擇FID檢測器，含電負(fù)性基團(tuán)(F,、Cl等)較多且碳?xì)浜枯^少的物質(zhì)易選擇ECD檢測器;對(duì)檢測靈敏度要求不高,，或含有非碳?xì)浠衔锝M分時(shí)，可選擇TCD檢測器;對(duì)于含硫,、磷的樣品可選擇FPD檢測器,。

對(duì)于液體樣品可選擇隔膜墊進(jìn)樣方式，氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進(jìn)樣方法,，一般色譜僅配置隔膜墊進(jìn)樣方式,，所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進(jìn)樣的方式進(jìn)行分析。

根據(jù)待測組分性質(zhì)選擇適合的色譜柱,，一般遵循相似相容規(guī)律,。分離非極性物質(zhì)時(shí)選擇非極性色譜柱，分離極性物質(zhì)時(shí)選擇極性色譜柱,。色譜柱確定后,，根據(jù)樣本中待測組分的分配系數(shù)的差值情況，確定色譜柱工作溫度,，簡單體系采用等溫方式,，分配系數(shù)相差較大的復(fù)雜體系采用程序升溫方式進(jìn)行分析。

常用的載氣有氫氣,、氮?dú)?、氦氣等。氫氣,、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣;氮?dú)獾姆肿恿枯^大,，常作為毛細(xì)管氣相色譜的載氣;氣相色譜質(zhì)譜用氦氣作為載氣。

3,、確定初始操作條件

當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,，且儀器配置確定之后，就可開始進(jìn)行嘗試性分離,。這時(shí)要確定初始分離條件,，主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度,、檢測器溫度,、色譜柱溫度和載氣流速,。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定,。樣品濃度不超過10mg/mL時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL,，而對(duì)于毛細(xì)管柱，若分流比為50：1時(shí),，進(jìn)樣量一般不超過2uL,。進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度,。原則上講,，進(jìn)樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點(diǎn)zui高的組分的沸點(diǎn),，但要低于易分解溫度,。

4、分離條件優(yōu)化

分離條件優(yōu)化目的就是要在zui短的分析時(shí)間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果,。在改變柱溫和載氣流速也達(dá)不到基線分離的目的時(shí),，就應(yīng)更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱,，因?yàn)樵贕C中，色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵,。

5,、定性鑒定

所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對(duì)于簡單的樣品,，可通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照來定性,。就是在相同的色譜條件下，分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品,，根據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個(gè)峰是要分析的組分,。定性時(shí)必須注意，在同一色譜柱上,，不同化合物可能有相同的保留值,，所以，對(duì)未知樣品的定性僅僅用一個(gè)保留數(shù)據(jù)是不夠的,，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法,，因?yàn)椴煌幕衔镌诓煌纳V柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時(shí)可采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機(jī)定性,。

6,、定量分析

要確定用什么定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法,、歸一化法,、內(nèi)標(biāo)法,、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法(又叫疊加法)。峰面積(峰高)百分比法zui簡單,，但zui不準(zhǔn)確,。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時(shí)該法才是可選擇的,。相比而言,，內(nèi)標(biāo)法的定量精度zui高，因?yàn)樗怯孟鄬?duì)于標(biāo)準(zhǔn)物(叫內(nèi)標(biāo)物)的響應(yīng)值來定量的,，而內(nèi)標(biāo)物要分別加到標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品中,，這樣就可抵消由于操作條件(包括進(jìn)樣量)的波動(dòng)帶來的誤差。至于標(biāo)準(zhǔn)加入法,，是在未知樣品中定量加入待測物的標(biāo)準(zhǔn)品,，然后根據(jù)峰面積(或峰高)的增加量來進(jìn)行定量計(jì)算。其樣品制備過程與內(nèi)標(biāo)法類似但計(jì)算原理則*是來自外標(biāo)法,。標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間,。

7、方法的驗(yàn)證

所謂的方法驗(yàn)證,，就是要證明所開發(fā)方法的實(shí)用性和可靠性,。實(shí)用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作,，分析時(shí)間是否合理,，分析成本是否可被同行接受等?？煽啃詣t包括定量的線性范圍,、檢測限、方法回收率,、重復(fù)性,、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度等。