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頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜分析藍(lán)莓粗提物中的揮發(fā)性成分
藍(lán)莓為杜鵑花科越桔屬多年生落葉或常綠灌木,,果實(shí)呈藍(lán)色,外披一層白色果粉,,其果肉細(xì)膩,,酸甜可口,營養(yǎng)豐富,,具有*的香氣,。研究表明,藍(lán)莓中含有花青苷(花青素,、酚配基與糖的結(jié)合體),、綠原酸、黃酮素,、亞麻油酸,、碟二苯乙烯(紫檀芪)等生物活性成分,其藥用,,經(jīng)濟(jì)價(jià)值遠(yuǎn)高于其他各類水果,。目前,對(duì)于藍(lán)莓天然活性物質(zhì)的研究主要集中在花青素等酚酸類物質(zhì)及揮發(fā)性香氣成分方面,。已有研究報(bào)道,,采用靜態(tài)頂空和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),分別從高叢越桔果實(shí)的香氣成分中檢測(cè)出了67種和39種揮發(fā)性成分,,但未對(duì)藍(lán)莓醇提取物中的揮發(fā)性物質(zhì)具有生物活性功能,,如唇形科植物羅勒能散發(fā)出強(qiáng)烈氣味,,在非洲被廣泛用于驅(qū)趕蚊蠅,且從羅勒提煉出來的原油可用于消滅昆蟲,。蒔蘿,、大蒜的揮發(fā)物在特定的條件下可抑制微生物的生長。樟腦,、長葉薄荷酮等還會(huì)對(duì)其他植物的生長產(chǎn)生抑制作用,。因此,對(duì)于植物提取中揮發(fā)性天然產(chǎn)物的研究已經(jīng)逐漸成為上的研究熱點(diǎn),。
目前,,對(duì)藍(lán)莓粗提物中化學(xué)組分的研究主要通過HPLC。電子吸收光光譜法,、質(zhì)譜及核磁共振等方法,。有研究報(bào)道,已從杜克藍(lán)莓果實(shí)中鑒定出32種揮發(fā)油成分而對(duì)藍(lán)莓粗提物中揮發(fā)性物質(zhì)的相關(guān)研究在國內(nèi)還鮮有報(bào)道,。頂空固相微萃取是一種簡單快速的提取技術(shù),,已被用于蔬菜、水果,、中藥和酒類等樣品中揮發(fā)性成分的提取,。此法樣品消耗量少,、測(cè)定結(jié)果可靠,、方法便捷、不需溶劑且能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作,,因此常被用于藥物揮發(fā)性成分的定性分析,。本研究通過醇提法提取中國栽培藍(lán)莓品種中的化學(xué)物質(zhì),采用頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法(HS-SPME-GC-MS)分析藍(lán)莓粗提物中的揮發(fā)性成分,,并利用面積歸一化法定量其組分含量,,以期為藍(lán)莓粗提物中各單一成分生物功能的研究藍(lán)莓資源的進(jìn)一步開發(fā)利用提供重要的參考依據(jù)。
樣品處理:
準(zhǔn)確稱取藍(lán)莓果凍20.0g,,用微波爐快速解凍,,導(dǎo)入組織勻漿機(jī)中粉碎3min,加入75%乙醇200ml,,用超聲波清洗機(jī)30℃提取25min,,用4000r/min室溫離心30min,布氏漏斗過濾,,收集濾液,,45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)40min至*蒸干,加入20ml蒸餾水,。濃度為1g/ml,,存放于4℃冰箱備用
色譜條件:
進(jìn)樣器溫度 | 250℃ |
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程序升溫 | 起始溫度50℃,,保持2min;以10℃/min的速度升至140℃,,保持2min,,再以5℃/min的速度升至230℃,保持5min,;隨后以8℃/min的速度升至230℃,,保持5min;隨后以8℃/min的速度升至230℃,,保持2min,;zui后以15℃/min的速度升至250℃,保持1min |
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載氣 | 高純度氦氣,,不分流 |
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譜圖分析: