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固相萃取-液相色譜法測(cè)定涼油中苯并芘殘留
固相萃取-液相色譜法測(cè)定涼油中苯并芘殘留?
苯并芘別名3,4-苯并芘,，英文縮寫(xiě)B(tài)aP,，是一類(lèi)具有明顯致癌作用的有機(jī)化合物。BaP是多環(huán)芳經(jīng)中毒性zui大的一種強(qiáng)烈致癌物,，是世界三大強(qiáng)敵致癌物之一,。苯并芘主要通過(guò)食物或飲水進(jìn)入機(jī)體，在腸道被吸收,，并且入血后很快分布于全身,。乳腺和脂肪組織可蓄積BaP，對(duì)眼睛,、皮膚有刺激作用,，是致癌物和誘變劑，有胚胎毒素,。苯并芘具有致癌性,、致畸性,、致突變性,、長(zhǎng)期性和隱匿性。許多國(guó)家已將苯并芘列為食品有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要內(nèi)容之一,，歐盟規(guī)定食用油中苯并芘的zui大*為2μg/kg,。
近年來(lái)國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)BaP進(jìn)行了廣泛、深入的研究,，認(rèn)為3,，4-苯并芘是由煤炭、石油,、天然氣,、木材等不*燃燒而產(chǎn)生的。糧食中苯并芘殘留的主要來(lái)源包括環(huán)境對(duì)糧食的污染和糧食烘干過(guò)程中的污染,。植物油中苯并芘的主要來(lái)源包括油料作物在晾曬和焙烤過(guò)程中因浸出階段溫度過(guò)高而產(chǎn)生的苯并芘,。目前，GC/T 5009.27-2003種的熒光分光光度法和目測(cè)比色法存在操作復(fù)雜,、溶劑毒性大,、費(fèi)時(shí)費(fèi)力、準(zhǔn)確度低等問(wèn)題,。據(jù)報(bào)道,，高翔液相色譜-熒光法測(cè)定肉制品、植物油,、水,、抽煙機(jī)中的苯并芘殘留具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高,、加標(biāo)回收率高等優(yōu)點(diǎn),，且液相色譜儀普及率率較高,。因此，本實(shí)驗(yàn)在參考有關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,，建立固相萃取-液相色譜法測(cè)定糧油中小麥粉,、大米、植物油,、煎炸油中的苯并芘含量,，其中對(duì)提取溶劑、固相萃取柱及色譜條件進(jìn)行優(yōu)化,，并驗(yàn)證方法性能,。該方法簡(jiǎn)單、快捷,，能滿(mǎn)足基層實(shí)驗(yàn)室對(duì)糧油中苯并芘的測(cè)定要求,。
儀器準(zhǔn)備：
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵,、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能,。
廣泛應(yīng)用于化合物檢測(cè),、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè),、藥物分析,、環(huán)境分析、聚合物分析
樣品處理：
1,、樣品提取
2,、凈化
色譜條件：
柱溫 | 35℃ |
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流動(dòng)相 | 熒光檢測(cè)器 |
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發(fā)射波長(zhǎng) | 406nm |
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激發(fā)波長(zhǎng) | 290nm |
流動(dòng)相 | 乙腈：水=70:30 |
流動(dòng)相流速 | 1ml/min |
進(jìn)樣時(shí)間 | 15min |
進(jìn)樣量 | 20μl |
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實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
