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摘 要：從色譜柱的影響,、檢測(cè)器的特性,、色譜條件的穩(wěn)定性,、吸附和分解現(xiàn)象,、峰面積法和峰高法的判斷和選擇,、樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的制備、進(jìn)樣的重復(fù)性以及環(huán)境條件的影響,，對(duì)氣相色譜定量分析的準(zhǔn)確度進(jìn)行了探討,。

關(guān)鍵詞：氣相色譜；準(zhǔn)確度,；定量分析

氣相色譜分析是一種快速準(zhǔn)確的定量分析方法,，已成為現(xiàn)代食品化學(xué)分析的主要手段,，廣泛應(yīng)用于糧油檢驗(yàn)中的農(nóng)藥殘留分析,、食品添加劑分析,、溶

劑殘留分析等,，具有廣闊的前景,。 但是,，要獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果,，還必須考慮影響準(zhǔn)確度的各種因素,。

• 色譜柱的影響

色譜柱使用一定頻率后,， 會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣口內(nèi)襯管污染以及色譜柱頭的污染,。 進(jìn)樣口內(nèi)襯管污染物主要來自未被氣化的樣品雜質(zhì)以及從進(jìn)樣墊下脫落的硅橡膠細(xì)顆粒,， 這些雜質(zhì)和顆粒會(huì)對(duì)待測(cè)樣品產(chǎn)生吸咐作用,，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

色譜柱頻繁使用,，特別是連續(xù)恒溫操作后，樣品中的雜質(zhì)會(huì)積聚在柱內(nèi),，導(dǎo)致基線漂移和噪聲增大,，也會(huì)影響定量分析結(jié)果,。 因此,，對(duì)于毛細(xì)管色譜柱,，每進(jìn) 200 個(gè)樣品左右,，需截掉 20 cm 左右毛細(xì)管柱,，以確保定量分析的質(zhì)量,。對(duì)于填充柱，使用一段時(shí)間后,，要對(duì)柱頭進(jìn)行清理,，更換前部的填充石英棉,，另

外,，要定期老化柱子，以消除柱內(nèi)積聚的污染物,，確

保分離性能完好,。

• 檢測(cè)器的特性

不同類型的檢測(cè)器影響其工作穩(wěn)定性的因素不同，氫火焰離子化檢測(cè)器因穩(wěn)定性好,，靈敏度高,、響

應(yīng)時(shí)間快,，對(duì)載氣流速和水分都不敏感，它的穩(wěn)定性主要受燃?xì)?/span>—氫氣和空氣的比例和流速的影響,。因此,，為保證分析結(jié)果的重現(xiàn)性，就要求氫氣和空氣的流速比一定要平穩(wěn),。

電子俘獲檢測(cè)器的穩(wěn)定性主要受載氣流速和純

度的影響,，載氣的流速必須大于一定值，其飽和基流或基頻才會(huì)趨向穩(wěn)定,， 但是過高的載氣流速又會(huì)降低檢測(cè)器的靈敏度,。 熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度主要受橋電流的影響。 根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的檢測(cè)器工作參數(shù)和色譜分析條件,， 使色譜分析引起的誤差降到zui低。

• 色譜條件的穩(wěn)定性

色譜分析中柱溫,、載氣流速,、輔助氣流速、檢測(cè)器溫度都會(huì)影響色譜峰面積和峰高的檢測(cè),， 從而影響定量,，所以色譜條件的穩(wěn)定性很重要，尤其是用外標(biāo)法定量時(shí),，對(duì)色譜條件穩(wěn)定性的要求更高,。 因此,，在色譜定量分析中,， 每次進(jìn)樣時(shí)盡可能使色譜條件保持一致,。

3.1 柱溫的影響

柱溫要合適,，柱溫選擇不當(dāng),，在分析譜圖上會(huì)出現(xiàn)拖尾峰， 甚至出現(xiàn)各組分的峰不能*分離的情況,。檢測(cè)器本身溫度對(duì)分析結(jié)果影響不大,，但要求其溫度高于柱溫且不積水。

• 載氣和輔助氣體的影響載氣和輔助氣要穩(wěn)壓,、穩(wěn)流而且還要先凈化,，如

果純度不夠，就會(huì)影響分析的準(zhǔn)確度,。載氣中的主要雜質(zhì)有水汽,、氧氣及其它有機(jī)化合物等，影響保留值的準(zhǔn)確測(cè)定,。

• 氣體穩(wěn)定性的影響

• 體流速的變化對(duì)柱分離效能的影響特別顯

著，所以保證載氣流速的穩(wěn)定性是色譜定性,、定量分析可靠性極為重要的條件,。 載氣氣路一般采用穩(wěn)壓閥,、穩(wěn)流閥串聯(lián)組合來完成流速的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定，在使用過程必須保證上游有足夠的壓力以保證流速的穩(wěn)定,， 一般穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的進(jìn)出口壓力差不應(yīng)低于

• MPa,。

在*的氣相色譜儀上為了保證壓力和流量的

高度穩(wěn)定性一般都采用電子壓力控制器（EPC）代替一般的穩(wěn)壓、穩(wěn)流,、調(diào)流閥件等,。 全部氣路采用數(shù)字控制，定量結(jié)果的準(zhǔn)確性可以大大提高,。

3.2.2  氣體中雜質(zhì)的影響

載氣中水汽的存在,，通常會(huì)影響組分的分離，還

會(huì)使固定相降解,，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,。

載氣中氧氣含量過高時(shí)，會(huì)使固定相氧化,，破壞柱性能,，氧化物還會(huì)引起基線噪聲和漂移。為了避免固定液的氧化作用,，保持色譜柱的完好,，盡可能地采用高純度氮作為載氣,，有條件時(shí)在柱前加一脫氧柱。

氣體中有機(jī)化合物或其它雜質(zhì)的存在,， 產(chǎn)生基線噪聲和鬼峰,。 氣體中夾帶的粒狀雜質(zhì)可使氣路控制系統(tǒng)失靈，也將對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度產(chǎn)生影響,。

載氣和輔助氣的純度還與分析檢測(cè)限的要求有關(guān),，并直接影響定量的準(zhǔn)確度，欲檢測(cè)組分的濃度愈低,，對(duì)氣體的純度要求愈高,。 對(duì)于 FID，在常量分析時(shí),，要求氣體的純度為 99.9%以上即可,，但在痕量分析時(shí)，則要求純度高于 99.999%,，否則會(huì)造成 FID 的

噪聲和基線漂移,，影響定量分析；對(duì)于 TCD,，載氣的純度應(yīng)比被測(cè)氣體高 10 倍以上,， 否則將出現(xiàn)倒峰；對(duì)于 ECD,，氣體必須嚴(yán)格脫出氧和水,，保證氣體純

度高于 99.999%。

• 吸附和分解現(xiàn)象

樣品在氣化室內(nèi)被吸附和分解會(huì)影響定量的結(jié)果,， 通常采用石英襯管或襯管進(jìn)一步硅烷化處理以減少吸附,， 氣化室的溫度必須合適， 一般比柱溫高

50～100 ,，以保證所有組分瞬間氣化,，但也不宜過

高，以防止樣品分解或發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起定量誤差,。

• 峰面積法和峰高法的判斷和選擇

色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高， 為了獲得準(zhǔn)確的定量,，首先必須準(zhǔn)確判斷基線,，其次要求有很好的色譜分離。相對(duì)而言,，用峰高定量對(duì)分離度的要求比用峰面積定量低,。 所以，在分離度低的情況,，宜用峰高定量,；保留時(shí)間短,、半峰寬窄的峰，其半峰寬測(cè)定誤差相對(duì)較大,，所以也宜用峰高定量,。 但是，用歸一化法和程序升溫時(shí)宜用峰面積定量,； 在峰形不正常時(shí)也必須用峰面積定量,。

• 樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的制備樣品制備常用的方法有：溶解（或提取）、濃縮,、萃取,、預(yù)分離、衍生化等,。在樣品制備過程中,，要把干

  擾待測(cè)組分定量的物質(zhì)盡可能地分離出去。 待測(cè)組分不能（或盡量少）發(fā)生任何損失,，這是影響定量分析結(jié)果準(zhǔn)確度的主要因素,， 可以通過回收率實(shí)驗(yàn)進(jìn)行檢驗(yàn)。

   

  樣品儲(chǔ)存是否妥當(dāng),， 也是影響色譜定量分析結(jié)果準(zhǔn)確度的一個(gè)因素,，在樣品儲(chǔ)存過程，待測(cè)組分的分解,、氧化,、其它化學(xué)反應(yīng)以及外界環(huán)境的污染都會(huì)使欲測(cè)組分的濃度發(fā)生變化，直接影響定量的結(jié)果,，因此,，制備好的樣品應(yīng)盡可能立即進(jìn)行色譜分析，必

   

  須儲(chǔ)存時(shí),，一定要低溫,、干燥、避光儲(chǔ)存,。

   

  作為標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其純度要求很高,，應(yīng)避免使用純度不符合要求的試劑，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心有各種標(biāo)準(zhǔn)試劑可供選擇,； 其次選擇與樣品濃度要求相適應(yīng)的天平,， 應(yīng)盡可能使用高精度的天平，把由于天平使用帶來的稱量操作誤差降至zui低,。

   

• 進(jìn)樣的重復(fù)性

•  

  進(jìn)樣的重復(fù)性不僅包括進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確,， 也包括樣品在氣化室是否瞬間*氣化， 在氣化和色譜分離過程有無分解和吸附現(xiàn)象,， 及分流時(shí)是否有歧視效應(yīng),，這些都會(huì)影響定量的結(jié)果,。

   

  當(dāng)采用歸一化法、內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),，進(jìn)樣產(chǎn)生的誤差不會(huì)影響定量分析的結(jié)果,。而采用外標(biāo)法時(shí)，進(jìn)樣量的誤差將直接影響定量的結(jié)果,。 在用注射器進(jìn)樣時(shí),，進(jìn)針的快慢、進(jìn)針的位置,、深度以及操作人員的熟練程度都會(huì)影響進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,。 對(duì)于沸程寬的液體樣品，進(jìn)針應(yīng)快,，退針稍慢,，以防止難揮發(fā)的組分在退針時(shí)還沒有*進(jìn)入柱子而隨退針時(shí)跑出， 而如果進(jìn)針?biāo)俣嚷腿菀自斐煞逍瓮衔埠头植綒饣F(xiàn)象,。另外,，要經(jīng)常檢查進(jìn)樣墊，如果漏氣,，也

   

  會(huì)造成樣品的損失,。 在進(jìn)樣方式上由于自動(dòng)進(jìn)樣器可以消除人為誤差，所以進(jìn)樣的精度大大提高,。

   

  毛細(xì)管柱由于進(jìn)樣引起的誤差可以根據(jù)樣品性質(zhì)的不同,， 選擇不同的進(jìn)樣器和進(jìn)樣方式以降低誤差。 若分析樣品有較好的熱穩(wěn)定,， 分析濃度在

   

  0.001%～10%,，沸程范圍在 C₆～C₁₉(69～330 )，在合

   

  適的分析條件下,， 采用分流進(jìn)樣可以得到滿意的定量結(jié)果,，若組分的沸程很寬，可采用程序升溫分流進(jìn)樣,；當(dāng)組分沸點(diǎn)較高,，沸程接近 C₁₀～C₂₆(174～412 )，

   

  而且待測(cè)組分的濃度＜0.01%,，則采用不分流進(jìn)樣為宜,；對(duì)一些熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性較差組分的分析，宜采用冷柱頭進(jìn)樣,，以防止樣品的分解或重組。

   

• 環(huán)境條件的影響

•  

  實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的溫度,、濕度,、氣壓,、空氣中的懸浮微粒的含量及污染氣體成分等會(huì)對(duì)儀器的性能產(chǎn)生不同程度的影響，從而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,。一般而言,，環(huán)境溫度應(yīng)在 5～35   ，相對(duì)濕度＜85%,。 溫濕度過高可能使儀器性能變差,，甚至不能正常工作。如果相對(duì)濕度低于 40%,，靜電作用變得明顯起來,，對(duì)儀器和樣品也有可能產(chǎn)生影響。另外,，室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體,， 也不應(yīng)有足以影響色譜工作站正常工作的強(qiáng)磁場(chǎng)、強(qiáng)震動(dòng)源和放射源,。綜上所述,， 影響色譜定量分析準(zhǔn)確度的因素很多，每一個(gè)步驟的誤差,，都影響著總的定量分析準(zhǔn)確度,。因此，只有在消除系統(tǒng)誤差的情況下,，嚴(yán)格,、仔細(xì)地操作，才能得到的分析結(jié)果,。