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利用ZrO-Chelex DGT對16種陰陽離子(P、As,、Cr,、Mo、Sb,、Se,、V、W,、Fe,、Cd、Co,、Cu,、Mn、Ni,、Pb,、Zn)進行同步檢測。ZrO-Chelex DGT暴露土壤樣品后,,按以下步驟進行操作:
1) 回收固定膜:利用塑料鑷子將固定膜從DGT裝置中取出,,利用去離子水沖洗膜表面。
2) 分步提?。?**步,將固定膜放入5mL培養(yǎng)皿或離心管中(膜的正面朝上),,加入1.8mL 1 mol L-1 HNO3,,靜置提取24h,取出固定膜,,提取液待分析,;***步,將取出的固定膜用超純水沖洗數(shù)次后浸泡2h(清洗表面殘留的硝酸提取液),;第三步:①若僅需要提取P,、As,操作步驟同4.1.1和4.5,,②若提取8種氧化型陰離子(P,、As、Cr,、Mo,、Sb、Se、V,、W),,操作步驟同4.6。
3) 測定:對于HNO3提取的陽離子測定,,F(xiàn)e(II)可采用比色分析方法,,操作步驟見4.7,其它元素的測定采用ICP-MS,,提取液用1-3%HNO3稀釋后上機,。對于NaOH或混合提取液提取的陰離子測定,P的測定采用磷鉬藍比色法,,操作步驟同4.1.1,,其余七種陰離子采用ICP-MS測定,樣品用1-3%HNO3進行稀釋后上機,,操作步驟同4.6,。
4) DGT濃度(CDGT)計算:同4.1.1,其中提取率和擴散系數(shù)參考附錄一和二,。
圖2.2 ZrO-Chelex固定膜梯度連續(xù)提取流程
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