磷含量分析

土壤磷的檢測(cè)使用Zr-Oxide DGT裝置。Zr-Oxide DGT經(jīng)過土壤樣品暴露后,，按照以下流程測(cè)定磷,。

溶液提取法

1) 回收固定膜：從裝置中取出Zr-Oxide固定膜圓片，用少量去離子水沖洗膜表面,。

2) 提?。簩⒐潭し湃?0mL的離心管中，加入10mL 1 mol L-1 NaOH,，室溫下靜置 提取24h取出固定膜,，保存提取液待測(cè)定。

3) 磷測(cè)定：采用磷鉬藍(lán)顯色法,，紫外分光光度計(jì)測(cè)定,；微量樣品采用96微孔板分 光光度計(jì)法，可在1分鐘內(nèi)一次性分析96個(gè)樣品,。

微孔板分光光度法：

顯色劑配置：量取 194.6mL 的濃硫酸，緩慢加到 500mL 的去離子中,，待冷卻,，然后 稱取 20g 鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和 0.5g 酒石酸銻鉀[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O] 分別 于 100mL 水中溶解，兩者緩慢加入到上述稀釋冷卻后的濃硫酸中,，定容至 1000mL,。 該溶液作為儲(chǔ)備液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存數(shù)月,。磷微量比色分析前,，稱 取 1.5g 抗壞血酸溶于 100mL 儲(chǔ)備液中。用于制備溶液的所有試劑均為分析級(jí),。 測(cè)定流程：吸取適量 NaOH 提取液至 96 孔酶標(biāo)板微孔中,，確定合適的稀釋倍數(shù)，按 樣品與 2M H2SO4 比例 4:1（體積比）加入 2M H2SO4進(jìn)行酸堿中和,，總體積為 200 μL,。 加入過程中若產(chǎn)生氣泡，需進(jìn)行離心消除,。隨后,，按樣品與顯色劑 10:1（體積比）加 入顯色劑 20 μL,，加樣的酶標(biāo)板置于 35℃微型振蕩器中恒溫振蕩顯色 45min，然后通 過微孔板分光光度計(jì)在 700nm 波長(zhǎng)下讀取每個(gè)微孔的吸光值,，扣除該微孔的空白吸光 值后,，得到每個(gè)微孔中提取液的吸光度，根據(jù)標(biāo)線換算成提取液濃度,。