進樣針出現(xiàn)的常見問題
1,、怎樣防止進樣針不彎,?
答:很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
(1)進樣口擰的太緊,,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,,這時注射器很難扎進去。
(2)位置找不好針扎在進樣口金屬部位,。
(3)注射器桿彎是進樣時用力太猛,,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎,。
(4)因為注射器內(nèi)壁有污染,,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,,這時吸氧注射感到吃力,。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,,將針桿插到有污染的位置反復推拉,,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變得渾濁,,將針桿拔出用濾紙擦一下,,再用酒精洗幾次,。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器,。
(5)進樣時一定要穩(wěn)重,,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了,。
2,、進針技巧?
(1)扎針時感覺進樣墊較緊,,則注樣后拔針要快,,若扎針時感覺進樣墊較松,則注樣后拔針可慢點,。
(2)馬上拔出,。進樣量要少,可以保證峰形好看些,。注意進樣器中不要留有氣泡,,慢吸,快打,,將氣泡排出,。
(3)進樣前多抽吸幾次排盡氣泡,進樣時快進快出,,針扎進去的位置盡量固定,,至于進樣后按start時間,不需要特別快,,只要保證你每次扎完按start的時間間隔一致就可以,。
(4)一般是要立刻拔出,有種說法是針扎入進樣墊時會降低密封性引入一些空氣雜質(zhì),,根據(jù)分析樣品的不同,,進樣慢還會造成拖尾,另外同一批樣品最好由同一個人來進以保證進樣的重現(xiàn)性,,不同的人進樣誤差會差別很大,,據(jù)agilent工程師說,能保證5%以內(nèi)的誤差率就算是比較好的了,,原裝的進樣針非常貴,,要小心。還有一種說法認為進樣后即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用,,在進樣器內(nèi)使樣品汽化更均勻,,可以降低分流歧視效應。
(5)待測液應裝在密封進樣瓶中(有些需要避光保存),以免溶劑揮發(fā)導致兩次進樣間溶液濃度變化,。
(6)進樣前,,要用溶劑洗進樣針三次左右,保證沒有上次進樣殘留,。用待測液洗滌進樣針三次左右,,保證進樣濃度和待測液濃度一致。
(7)注意趕走進樣針中的氣泡,,以免實際進樣量和標示值有偏差,。進樣手法要一致,速度要快,。
(8)橡皮圈要勤檢查,以免老化,。
(9)進針時要對準進樣器的孔中心,,避免在進針過程中碰到進樣器的導管。
3,、做液相實驗進樣針被氧化變澀了,,影響進樣,要怎么處理呢,?
(1)多數(shù)人建議甲醇沖洗,,超聲20分鐘,再用純甲醇超聲試試,,一般建議你用完之后用甲醇水清新,,然后再用純甲醇洗,那樣針一般不會澀了,,我曾經(jīng)用肥皂水洗過里面的那層油狀物,。
(2)還可用5%稀硝酸洗的,因為樣品有的時候不是純甲醇溶解,,是用甲醇和水,,這樣的話進樣針上的鐵的部分就生銹,用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵銹,。