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影響火焰原子吸收分光光度計(jì)靈敏度的7個(gè)因素

時(shí)間:2023-11-14 閱讀:1825
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影響火焰原子吸收分光光度計(jì)靈敏度的7個(gè)因素

1,、燈電流

火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈空心陰極燈操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流,。燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度,。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,,但是儀器靈敏度降低,。如果燈電流過(guò)大,會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會(huì)放電不正常,,使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定,。相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,,儀器靈敏度提高,,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降,。如果燈電流過(guò)低,,又會(huì)使燈輻射強(qiáng)度減弱,導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用,。因此,,在具體檢測(cè)工作中,如被測(cè)樣濃度高時(shí),,則使用較大燈電流,,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測(cè)樣濃度低時(shí),則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,,使用較低的燈電流,,以獲得較好的靈敏度。

2,、霧化器

霧化器作用是將試液霧化,。它是原子吸收分光光度計(jì)重要部件,其性能對(duì)測(cè)定靈敏度,、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響,。霧化器噴霧越穩(wěn)定,,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,,相應(yīng)靈敏度越高,,精密度越好,化學(xué)干擾越小,。霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過(guò)人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對(duì)位置來(lái)實(shí)現(xiàn),。檢測(cè)人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻,使霧滴在撞擊球周?chē)鶆蚍植?,如果?shí)在實(shí)現(xiàn)不了,,霧滴以撞擊球?yàn)橹行膶?duì)稱分布也可以。

3,、提升量.

提升量大小影響到靈敏度高低,。過(guò)高或過(guò)低的提升量會(huì)使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個(gè)廠家儀器提升量范圍各不相同,,各自有一定變化范圍,。增大提升量辦法有:(1)增大助燃?xì)饬髁俊_@樣增大負(fù)壓使提升量增大,。(2)縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度,。縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度使管阻力減小,,使試液流量增大,。相反,如想降低提升量,,則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L(zhǎng)進(jìn)樣管長(zhǎng)度,。

4、分析線

每種元素的分析線有很多條,,通常共振線靈敏度zui高,,經(jīng)常被用來(lái)作為分析線,但測(cè)量較高濃度樣品時(shí),,就要選擇此靈敏線,。例如測(cè)鈉用a = 589.0nm作為分析線,較高濃度時(shí)使用} = 330.0nm作為分析線,。

5,、燃燒器位置

調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置,使來(lái)自空心陰極燈光束通過(guò)自由電子濃度大火焰區(qū),,此時(shí)靈敏度高,,穩(wěn)定性。若不需要高靈敏度時(shí),如測(cè)定高濃度試液時(shí),,可通過(guò)旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來(lái)降低靈敏度,,以更有利于檢測(cè)。

6,、火焰

火焰類(lèi)型和狀態(tài)對(duì)靈敏度高低起著重要作用,,應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類(lèi)型分有空氣一氫火焰,、空氣一乙炔火焰,、一氧化氮一乙炔火焰??諝庖粴浠鹧娴幕鹧鏈囟容^低,,用于測(cè)定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空氣一乙炔火焰屬于中溫火焰,,用于測(cè)定火焰中較難離解的元素如鎂,、鈣、銅,、鋅,、鉛、錳等;一氧化氮一乙炔火焰屬于高溫火焰,,用于測(cè)定火焰中難于離解的元素如釩,、鋁等?;鹧姘礌顟B(tài)分有貧焰,、化學(xué)計(jì)量焰、富焰,。貧焰是指使用過(guò)量氧化劑時(shí)的火焰,,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,,又由于氧化劑充分,,燃燒*,,火焰具有氧化性氣氛,,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測(cè)定?;瘜W(xué)計(jì)量焰是按化學(xué)式計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,,它具有溫度高、干擾少,、穩(wěn)定,、背景低等特點(diǎn),除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見(jiàn)元素常用這種火焰,?;搜媸鞘褂眠^(guò)量燃料的火焰,火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛,,所以,,這種火焰具有還原性,適用于測(cè)定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰,、稀土元素等,。

7、狹縫

在燈電流,、負(fù)高壓等條件一定的情況下,,狹縫越的特性去確定。當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí),,如鉀,、銷(xiāo)等,可采用較大的狹縫,。當(dāng)被測(cè)元素有鄰近干擾線時(shí),,如鈣、鐵,、鎂等,,可采用較小的狹縫。

上述影響靈敏度的幾個(gè)因素是對(duì)立統(tǒng)一的,。在具體的檢測(cè)工作中,,檢測(cè)人員應(yīng)將幾個(gè)因素統(tǒng)籌考慮,根據(jù)儀器和被測(cè)樣的情況去調(diào)節(jié)幾個(gè)因素以達(dá)到的工作狀態(tài),。小靈敏度越高,,但采用多大的狹縫應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素

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