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配置氣相色譜柱的經(jīng)驗分享
摘要:氣相色譜柱在石油,、化工,、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè),、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù),、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),。
一般,,初次使用氣相色譜儀的朋友對色譜柱不知怎樣合理配置色譜柱,總希望柱子越多越好,,盲目購置許多柱子或固定液,、擔(dān)體等,結(jié)果有許多閑置造成浪費(fèi),。專家就此向大家推薦一些值得考慮的經(jīng)驗,。
從多年的經(jīng)驗來談起,一般準(zhǔn)備幾根柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求,可優(yōu)先選擇固定液分別為SE-30(或者OV-101),、OV-17,、PEG-20M、DEGS,、FFAP的柱子各一個。對于填充柱,,擔(dān)體可選白色擔(dān)體,、紅色擔(dān)體(包括未酸洗、酸洗,、硅烷化),、GDX系列(或者Porapak系列)三種,基本可以解決工作中絕大部分項目,。
對柱子長短的選擇:由于分辨率與柱長的平方根成正比,。柱子長,則提高分辨率,。一般來說:15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,,也適于 快速成分掃描分析;30m的色譜柱是zui常用的柱長,,大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成,;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品,。
對于口徑的選擇:柱徑直接影響柱子的效率,、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,,但柱容量更小,。
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低,。分離復(fù)雜樣品較好,。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%,。
0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),,選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適,。 專家認(rèn)為,,對于普通用戶,可選30米或50米長的毛細(xì)管,,口徑選0.32mm較為便利。