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淺析PE毛細(xì)柱操作條件的選擇
1,、柱載氣流量的選擇
通過PE毛細(xì)柱的載氣流量要根據(jù)PE毛細(xì)柱的柱長(zhǎng)、柱徑,、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定,。高流速雖然可以提高分析效率，但有時(shí)可能會(huì)因被測(cè)物與固定相之間交換不充分而降低柱效,。因此,，在實(shí)際分析中，流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當(dāng)增加,，以提高分析效率,。不同柱徑的推薦柱載氣流速參見表2。表2推薦的流速適用于氣相色譜儀,。對(duì)于氣相色譜-質(zhì)譜儀,，還要考慮質(zhì)譜真空泵的抽氣量，氣流速大還會(huì)影響到靈敏度,。
某些檢測(cè)器,，如電子捕獲檢測(cè)器，僅靠通過毛細(xì)管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求,，因此,，還需要補(bǔ)充加上尾吹氣。另外,，有些廠家的儀器采用在PE毛細(xì)柱的末端加上尾吹氣的設(shè)計(jì),，以減少擴(kuò)散，改善色譜峰形,，提高信噪比。
2,、柱溫的選擇
PE毛細(xì)柱柱溫是影響色譜分離和分析效率的最重要參數(shù),，所以要根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì)，如：被測(cè)物的沸點(diǎn),、被測(cè)物極性,、被測(cè)組分的多少，通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫,。交聯(lián)型毛細(xì)管色譜柱相對(duì)而言柱流失比較少,，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式,，從而提高分離度和柱效,。
(1) 初始溫度的選擇
初溫的確定取決于譜圖上最早流出峰的分離度,，一般應(yīng)低于樣品中較低沸點(diǎn)組分的溫度。
(2) 升溫速率的選擇
升溫速率對(duì)色譜分離度和峰形的影響最大,，對(duì)于多組分分析,，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序,，以得到好的分離效果和峰形,。
(3) 終點(diǎn)溫度的選擇
程序升溫最終溫度的確定主要取決于固定相和被測(cè)樣品中最高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外,，對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品,，可以考慮在固定相規(guī)定最高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜最好不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長(zhǎng)保持時(shí)間,。
3,、進(jìn)樣方式的選擇
PE毛細(xì)柱對(duì)于毛細(xì)管色譜分析有多種進(jìn)樣方式可以選擇。殘留分析應(yīng)選擇不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣,，純度分析則多選擇分流進(jìn)樣,，分流比根據(jù)被測(cè)物含量而定。但分流進(jìn)樣對(duì)定量精度會(huì)有影響,，分流比越大定量精度越差,。