熱脫附儀品牌和型號(hào)越來(lái)越多,,相匹配的熱解析管的規(guī)格種類(lèi)也越來(lái)越多。了解每一臺(tái)熱脫附儀對(duì)應(yīng)的正確的熱解析管規(guī)格也是關(guān)鍵的一步,。
說(shuō)明書(shū)上的老化流程經(jīng)常被我們忽略,,想當(dāng)然認(rèn)為所有熱解析管老化操作都是一樣的,無(wú)論是老化溫度還是時(shí)間上面,。那么正確的老化步驟應(yīng)該是怎么樣的呢,?
如何決定熱解析管的老化溫度?
對(duì)于單一吸附劑來(lái)說(shuō),,老化溫度一般是定在解析溫度以上20℃,,或者最高使用溫度以下10℃。某些情況下,,解析溫度可能遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于吸附劑的最高使用溫度,,像椰子殼活性炭這種填料,最高適用溫度為400℃,,但是解析溫度僅為180℃,,在這些情況下,,仍建議您使用新管之前在特定的老化溫度做一次*的老化(一般椰子殼活性炭熱解析管建議老化溫度為350℃)。對(duì)于熱解析管內(nèi)裝填多種吸附劑,,應(yīng)該按最高使用溫度至低的那種吸附劑來(lái)設(shè)定解析管的老化溫度,。
如何決定熱解析管的老化載氣流速?
老化載氣流速應(yīng)當(dāng)高于解析時(shí)載氣流速,。一般地,,推薦的老化流速在100ml/min以上。以PerkinElmer 不銹鋼管為例,,比較常見(jiàn)的參數(shù)是:接真空泵采樣流速每分鐘60 毫升,,熱解析載氣流速每分鐘30 毫升,老化載氣流速每分鐘100 毫升,。
老化過(guò)程需要多長(zhǎng)時(shí)間,?幾分鐘?幾小時(shí),?我該如何抉擇
根據(jù)所要達(dá)到的潔凈程度,,老化時(shí)間可以是幾分鐘到幾個(gè)小時(shí)。老化時(shí)間越長(zhǎng)背景越低,。一般地,,說(shuō)明書(shū)上推薦兩小時(shí)的老化時(shí)間。如果使用常見(jiàn)的吸附劑分析空氣中ppm濃度的揮發(fā)性有機(jī)物(VOC) 或者微克數(shù)量級(jí)的吸附樣品,,通常就能滿(mǎn)足要求,。
如果分析空氣中ppb 濃度的VOC,或者納克數(shù)量級(jí)的吸附樣品,,可能會(huì)需要更長(zhǎng)的老化時(shí)間,。
熱解析管用了這么多次,是不是不能再繼續(xù)用了呢,?還是可以無(wú)限使用,?
熱解析管是不是可以一直反復(fù)使用呢?很多人有疑問(wèn),,答案肯定不是,。一般來(lái)說(shuō),拿CNW熱解析管和CAMSCO熱解析管舉例,,每一根熱解析管平均熱循環(huán)次數(shù)都在100次左右,。
那么怎么來(lái)判斷是否要換新熱解析管了呢?有以下4個(gè)小提示:
a. 背景噪音增大,,老化不能去除
b. 穿透體積明顯減小
c. 管阻明顯增高
b. 解析效率明顯降低