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凱氏定氮儀的原理和清洗維護(hù)步驟方法
閱讀：3087 發(fā)布時(shí)間：2022-5-10
凱氏定氮儀可測(cè)量固體,，液體和氣體中的總氮含量,。由于省去了繁瑣的滴定池的操作和維修,，簡(jiǎn)化了操作，省去了氫氣,，避免了可能發(fā)生燃燒爆炸的危險(xiǎn),。凱氏定氮儀是在原儀器基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)的新一代更新?lián)Q代產(chǎn)品,。儀器采用更為可靠的控溫設(shè)計(jì)，信號(hào)處理電路進(jìn)一步優(yōu)化,，操作界面更為友好,。可廣泛應(yīng)用于石油,、化工,、電力、煤炭,、食品,、環(huán)境保護(hù)及其它領(lǐng)域，是目前*的氮分析手段,。
凱氏定氮儀采用氧化裂解一化學(xué)發(fā)光的原理,。當(dāng)樣品被引入高溫裂解反應(yīng)室，在此與來(lái)自臭氧發(fā)生器的O3發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生激發(fā)態(tài)的NO2*,，當(dāng)NO2*返回到基態(tài)時(shí),，發(fā)出光子，發(fā)出的光由光電倍增管接收并由微電流放大器放大,，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)轉(zhuǎn)換顯示出于發(fā)光強(qiáng)度成正比的信號(hào),，通過(guò)測(cè)量化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度即可求出樣品的總氮含量。
凱氏定氮儀是根據(jù)化學(xué)發(fā)光原理與計(jì)算機(jī)技術(shù)相結(jié)合開(kāi)發(fā)的新一代精密實(shí)驗(yàn)儀器,。儀器執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：SH/T 0657-2007,、ASTM D4629-1996 液態(tài)石油烴中痕量氮測(cè)定法(氧化燃燒和化學(xué)發(fā)光法)可廣泛應(yīng)用于石油、化工,、煤碳,、科研院校等行業(yè)，是目前國(guó)內(nèi)外較為*的氮含量分析手段,。
下面我們主要介紹下,，我們?cè)谑褂脛P氏定氮蒸餾器測(cè)定蛋白質(zhì)含量時(shí)，如何清洗定氮儀,。儀器安裝前,，其各部件需經(jīng)般方法洗滌干凈，所用橡皮管,、塞須浸在10%NaOH溶液中,，煮約10min，水洗,、水煮10min,，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在只鐵架臺(tái)上,。
儀器使用前,，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,，正在使用的儀器,，每次測(cè)樣前，蒸氣洗滌5min即可,。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器,，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次,，并檢查儀器是否正常,。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處，保證不漏氣,。這樣,，方面保證了儀器的清潔，另方面,，也同時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行了檢查,，些壞的零部件，可以及時(shí)被查出并替換,。儀器安裝完后,，我們需具體對(duì)儀器的內(nèi)部進(jìn)行清潔。先在凱氏定氮儀蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),，以防爆沸,。這個(gè)步驟有點(diǎn)類似于凱氏定氮法的消化前步驟，用相應(yīng)的試劑對(duì)其進(jìn)行清洗,。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞,，保持水封,，防止漏氣。這步可直接驗(yàn)證插管是否可以使用,。蒸氣發(fā)生后,，立即關(guān)閉廢液排放管上的開(kāi)關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過(guò)定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置個(gè)錐形瓶接收冷凝水,。凱氏定氮儀從定氮球發(fā)燙開(kāi)始計(jì)時(shí),，連續(xù)蒸煮5min,，然后移開(kāi)煤氣燈。沖洗完畢,，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中,，打開(kāi)廢液排出口夾子放出廢液,。整個(gè)清洗過(guò)程，到這里就結(jié)束了,，經(jīng)過(guò)清洗這個(gè)過(guò)程,，儀器內(nèi)部環(huán)境已經(jīng)符合我們測(cè)定蛋白質(zhì)含量的需求，另外,，儀器的各部件也得到了檢驗(yàn),，可以及時(shí)換漏氣或者其他壞了的部分。根據(jù)以上步驟重復(fù)清洗2～3次,，再在冷凝管下?lián)Q放個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒(méi)在溶液中,，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶?jī)?nèi)的溶液是否變色,。如不變色,，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,，再蒸餾1～2min,，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈,，儀器即可供測(cè)樣品使用,。