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格丹納公司專業(yè)研發(fā)生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室樣品前處理設(shè)備,，以“做好用的科學(xué)儀器"為宗旨服務(wù)社會(huì)，格丹納擁有著專業(yè)的研發(fā)團(tuán)隊(duì),、銷售團(tuán)隊(duì)、售后團(tuán)隊(duì)于一體化的專業(yè)服務(wù)。在樣品消解方面有著專業(yè)的知識(shí),、設(shè)備及消解配套方案，方便廣大用戶實(shí)驗(yàn),，提高實(shí)驗(yàn)工作效率,。

在消解金屬樣品中使用較為廣泛的酸（試劑）是HNO3、HCl,、HF,、HClO4、H2O2等,，這些試劑在濕法消解中使用的最多,，各大酸體系都有著國(guó)家消解標(biāo)準(zhǔn),，但然不同的酸體系搭配對(duì)樣品的消解都有不同的效果，消解過(guò)程還可以選擇如：實(shí)驗(yàn)電熱板,、全自動(dòng)石墨消解儀等設(shè)備,，總之用戶可以結(jié)合自身的實(shí)驗(yàn)條件選擇合適的體系及設(shè)備。

一,、金屬樣品消解過(guò)程常用的酸有哪些,？

1、HNO3硝酸(比重1.42,，70%水溶液,，w/w)

在常壓下的沸點(diǎn)為120℃。在0.5MPa下,，溫度可達(dá)176℃,，它的氧化電位顯著增大，氧化性增強(qiáng),。能對(duì)無(wú)機(jī)物及有機(jī)物進(jìn)行氧化作用,。金屬和合金可用硝酸氧化為相應(yīng)的硝酸鹽，這些硝酸鹽通常易溶于水,。部分金屬元素,，如Au、Pt,、Nb,、Ta、Zr不被溶解,。Al和Cr不易被溶解,。硝酸可溶解大部分的硫化物。

硝酸消化的主要有機(jī)樣品有：飲料,、植物,、廢水、聚合物等,。

2,、HCl鹽酸(1.19，37%),，沸點(diǎn)110℃

HCl不屬于氧化劑,，通常不用來(lái)消解有機(jī)物。HCl在高壓與較高溫度下可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物,、硫酸鹽,、氟化物作用，生成可溶性鹽,。許多碳酸鹽,、氫氧化物,、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解,。

3,、HClO4高氯酸(72%)，沸點(diǎn)130℃

是一種強(qiáng)氧化劑,，能*分解有機(jī)物,。但高氯酸直接與有機(jī)物接觸會(huì)發(fā)生爆炸，因此,，通常都與硝酸組合使用,。或先加入HN03反應(yīng)一段時(shí)間后再加入HC104,。HC104大都在常壓下的預(yù)處理時(shí)使用,，較少用于密閉消解中，要慎重使用,。

4,、H2O2雙氧水(30%)，沸點(diǎn)107℃

過(guò)氧化氫的氧化能力隨介質(zhì)的酸度增加而增加,。H202分解產(chǎn)生的高能態(tài)活性氧對(duì)有機(jī)物質(zhì)的破壞特別有利,。使用時(shí)通常先加HN03預(yù)處理后再加入H2O2。

5,、HF氫氟酸(38.3%),，沸點(diǎn)112℃

在密閉容器中達(dá)180℃，會(huì)產(chǎn)生約0.8Mpa的分壓,，能有效地使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF4,，而留下其他要測(cè)量的元素。

少量HF與其他酸相結(jié)合使用,，可有效地防止樣品中待測(cè)元素形成硅酸鹽,。

6,、HPO4磷酸(1.71,，85%)，沸點(diǎn)158℃

磷酸有較低的蒸氣壓,，在0.8MPa時(shí)溫度可達(dá)240℃,。熱HP04適用于消解那些用HCl消解時(shí)會(huì)使某些特定痕量組分揮發(fā)損失的鐵基合金,磷酸還可溶解鉻礦、氧化鐵礦,、鋁爐渣等,。

在消解時(shí)，常常采用兩種或兩種以上的酸組合(混合)使用,，消解效果更好,。常使用的混合酸有以下幾種：

6.1,、王水，HCl:HNO3=3:1v/v

王水需現(xiàn)配現(xiàn)用,。王水可用來(lái)溶解許多金屬和合金,，其中包括鋼、高溫合金鋼,、鋁合金,、銻、鉻和鉑族金屬等,。植物體與廢水也常使用它來(lái)進(jìn)行消化,。王水可從硅酸鹽基質(zhì)中酸洗出部分金屬，但無(wú)法有效的加以*溶解,。除王水外,，硝酸和鹽酸還常以另外的比例混合在一起使用,所謂的勒福特(Lefort)王水，也叫逆王水,，是三份硝酸與一份鹽酸的混合物,。

可用來(lái)溶解氧化硫和黃鐵礦。

6.2,、HN03:H2S04,常用的比例為1:1(v/)

這種混酸的最高溫度僅比單純HN03時(shí)的最高溫度高10℃左右,。高溫條件下，易于形成硫酸鹽絡(luò)合物,，還具有脫水和氧化的性質(zhì),。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2以完成消化,。但是,，只有當(dāng)液量減少且冒S02氣體后才能添加H202。用它消解的樣品有：聚合物,、脂肪及有機(jī)物質(zhì),。

6.3、HN03:HF,，常用比例為5：1(v/v)

用其他方法很難處理的一些金屬和合金,，能與這種混合酸反應(yīng)而被溶解。這種混合酸對(duì)于溶解金屬鈦,、鈮,、鉭、鋯,、鉿,、鎢及其合金特別有效，也可用來(lái)溶解錸,、錫及錫合金,、各種碳化物及氮化物,、鈾及鎢礦石、硫化物礦石及各種硅酸鹽,。

6.4,、H2S04:H3P04，常用的比例為1:1(v/v)此種混合酸可在低壓下產(chǎn)生*的溫度,，因此要小心使用,。H3P04的作用是充當(dāng)助溶劑。用于消解陶瓷,，尤其是一些含鋁高的陶瓷和耐火材料等,。

6.5、HN03,、HCl,、HF混酸

先配制王水(HCl:HN03=4:1,v/v)，再將王水:HF=7:3(v/v)配制,?；蛘咭訦N03:HCI:HF=5:15:3配制(v/v)。這種混酸適用于消解合金,、矽酸鹽,、巖石、熔渣,、沸石,、玻璃、陶瓷等,。

7,、H2S04硫酸(1.84，98.3%),，沸點(diǎn)338℃

硫酸是許多有機(jī)組織,、無(wú)機(jī)氧化物、合金,、金屬及礦石等的有效溶劑,。它幾乎可以破壞所有的有機(jī)物。但在密閉消解時(shí)要嚴(yán)格監(jiān)控反應(yīng)溫度,，因?yàn)闈釮2S04在達(dá)到沸點(diǎn)溫度時(shí)可能熔化聚四氟乙烯內(nèi)罐,，濃H2S04的沸點(diǎn)是338℃，而聚四氟乙烯的使用溫度不能超過(guò)240℃,。所以，一般不單獨(dú)用H2S04,，而是與HN03一起組合使用,。

不同酸的搭配可以有效快速對(duì)樣品中的特定元素進(jìn)行消解測(cè)定,，金屬樣品消解常見(jiàn)應(yīng)用有金屬制造、金屬礦石冶煉等,。

二,、了解完酸后，再告訴你7個(gè)黑色金屬樣品前處理方法

方法一王水

稱取0.1～0.2克樣品置于100ml兩用瓶中,，加入30ml稀王水(1+2),，放置實(shí)驗(yàn)電熱板低溫加熱,，至*溶解,，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸,，冷卻至室溫,，稀釋至刻度,，搖勻后干過(guò)濾，待測(cè),。(中,、高C、W,、Nb材料除外),。

方法二王水+HF酸

稱取0.1～0.2克樣品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好,，于60-70℃的水浴中加熱,，直到*溶解，然后流水冷卻至室溫,，轉(zhuǎn)移至100ml聚乙烯容量瓶中,，稀釋至刻度，搖勻后干過(guò)濾,，待測(cè),。(需配耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng))

方法三王水+硫磷水混合酸+硝酸

稱取0.1～0.2克樣品置于200ml錐形杯中，加入10ml王水放置實(shí)驗(yàn)陶瓷加熱板進(jìn)行加熱至溶解,，然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2),，繼續(xù)加熱直冒白煙，滴加硝酸直至碳化物被氧化*,，稍冷,，沿杯壁加入30-40ml水，搖勻,，加熱溶解鹽類,，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度,，搖勻后干過(guò)濾,，待測(cè)。(此方法不能用于測(cè)定Si,，而且由于磷酸的存在影響P的測(cè)定)

方法四硫硝+硫酸銨+二氧化錳+亞硝酸鈉

稱取0.1～0.2克樣品置于150ml錐形瓶中,，加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加熱溶解，然后加入lg過(guò)硫酸銨放置HT-300實(shí)驗(yàn)陶瓷電熱板繼續(xù)低溫加熱,，待試樣溶解*后,，煮沸2-3分鐘，若有二氧化錳沉淀析出,，滴加數(shù)滴1%亞硝酸鈉溶液,，煮沸1分鐘，冷卻至室溫,，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,，稀釋至刻度，搖勻后干過(guò)濾,，待測(cè),。

方法五鹽酸+硝酸+檸檬酸

稱取0.1～0.2克樣品置于150ml錐形瓶中，加入25毫升鹽酸加熱至接近沸騰,，再加入5毫升硝酸放置DS-360石墨消解儀低溫加熱溶解半小時(shí),，如果樣品含鎢高時(shí)在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的檸檬酸，稀釋定容待測(cè),。

方法六硝酸+HF酸

稱取0.1～0.2克樣品置于150ml聚四氟乙烯燒杯中,，加入15毫升硝酸邊搖動(dòng)邊加入3-5毫升氫氟酸，直到式樣*溶解,，加入10毫升高氯酸于HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板上加熱到冒白煙,，繼續(xù)濃縮到體積約3毫升，取下冷卻,，加入30毫升熱水溶解鹽類,，用定量濾紙過(guò)濾到100毫升容量瓶中，溫水洗滌后定溶待測(cè),。

方法七酒石酸+鹽酸

稱取2克樣品,，置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升,，鹽酸5毫升溶解,，冷卻，稀釋至刻度,。

金屬消解方法對(duì)應(yīng)表

硅鐵中雜質(zhì)分析測(cè)定實(shí)例

稱取0.5000g的樣品,，置于120ml鉑金皿中,，加入15毫升硝酸,搖勻,小心滴加氫氟酸至樣品溶解清亮，用水沖洗皿壁,加入5毫升高氯酸,，放置石墨消解儀中消解孔繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下,，冷卻,用水沖洗杯壁,，然后繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干,，取下冷卻。加入15毫升(1+1)鹽酸,，用少量水沖洗四壁,，加熱溶解鹽類取下冷卻，轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶,，稀釋定容,，搖勻后待測(cè)。

三,、有色金屬及其它樣品前處理消解方法

有色金屬在各行各業(yè)的應(yīng)用非常廣泛,，例如飛機(jī)、火箭,、衛(wèi)星,、核潛艇等以及原子能、電視,、通訊,、雷達(dá)、電子計(jì)算機(jī)等等,。不同的成分組成分類出不同的合金材料,，對(duì)材料的元素成分檢測(cè)一般采用直讀光譜儀、ICP-MAX,、波譜等設(shè)備,，檢測(cè)方法通常分為有損檢測(cè)與無(wú)損檢測(cè)，而有損檢測(cè)通常為化學(xué)分析,。

化學(xué)分析前則需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理消解,，不同的樣品通過(guò)不同的酸體系處理后再進(jìn)行分析測(cè)定元素組成。文章中分享七種酸消解方法,，針對(duì)檢測(cè)不同的對(duì)象可以選擇適合的方法,。

一、有色金屬前處理方法

前處理方法一

稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),，置于100ml兩用瓶中,，加入20ml硝酸(1+1)采用實(shí)驗(yàn)電加熱板低溫加熱，至*溶解,，用少量水沖洗瓶壁,，加熱煮沸,，冷卻至室溫，稀釋至刻度,，搖勻,，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè)。

前處理方法二

稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),，置于100ml兩用瓶中,，加入20ml混合酸(3份硝酸+1份鹽酸+4份水)低溫加熱，至*溶解,，用少量水沖洗瓶壁,，加熱煮沸，冷卻至室溫,，稀釋至刻度,，搖勻，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè),。

前處理方法三

稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),，置于100ml兩用瓶中，加入20ml混合酸(6份硝酸+1份鹽酸+7份水)低溫加熱,，至*溶解,，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸,，冷卻至室溫,，稀釋至刻度，搖勻,，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè),。

前處理方法四

稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml兩用瓶中,，加入20ml硝酸(1+1)采用電熱板低溫加熱,，至*溶解，用少量水沖洗瓶壁,，加熱煮沸,，冷卻至室溫，稀釋至刻度,，搖勻,，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè)。

前處理方法五

稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),，置于100ml聚四氟乙烯燒杯中,，加入10mlNaOH溶液(20%)，放于陶瓷加熱板上加熱溶解直至不再反應(yīng),，滴加幾滴過(guò)氧化氫,，然后轉(zhuǎn)移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯燒杯中,，若有黑色氧化物，滴加過(guò)氧化化氫并加熱,，使之完溶解,，冷卻后，轉(zhuǎn)移至入100ml容量瓶中,，稀釋至刻度,，搖勻后待測(cè)。

前處理方法六

稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),，置于100ml聚四氟乙烯燒杯中,，加入10ml硝酸加熱溶解,，滴加數(shù)滴HF酸直至反應(yīng)*,，用少量水沖洗杯壁，搖勻,，冷卻至室溫,，轉(zhuǎn)移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中，稀釋至刻度,，搖勻后待測(cè),。(需配耐氫氟酸系統(tǒng))

前處理方法七

稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯燒杯中,，加入20ml硫酸溶液(1+1),，放于陶瓷加熱板上加熱溶解直至不再反應(yīng)，滴加幾滴硝酸氧化,，稍冷,，用少量水沖洗杯壁，搖勻,，冷卻至室溫,，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，稀釋至刻度,，搖勻后待測(cè),。

不同合金對(duì)應(yīng)消解方法表

二、其它樣品檢測(cè)方法

1,、堿金屬熔融分解法

堿金屬熔融分解法主要由于地質(zhì)硅酸鹽,、陶瓷、耐火材料,、金屬,、合金等領(lǐng)域。主要的熔劑有偏硼酸鋰(LiBO2),、四硼酸鋰(Li2B4O7),、碳酸鈉(Na2CO3),、氫氧化鈉(NaOH)、過(guò)氧化鈉(Na2O2)等,。氧化經(jīng)熔融后,，熔塊水提取并用酸酸化，其優(yōu)缺點(diǎn)已在前面論述,。以下介紹幾種熔融分解的方法,。

A)偏硼酸鋰熔融分解試樣

稱取0.1g試樣于石墨或鉑金坩堝中，加0.5gLiBO2,于1000℃馬弗爐中熔融5-10分鐘,。冷卻后用50毫升5%硝酸提取,。用5%硝酸定容至100毫升。

B)用碳酸鈉熔融分解試樣

稱取0.1g樣品(硅酸鹽)于鉑金坩堝中,，與1g無(wú)水碳酸鈉充分?jǐn)嚢?，面上鋪一層無(wú)水碳酸鈉，放于950-1000℃馬弗爐中熔融40分鐘,。冷卻后用(1+2)HCl提取,。

C)用過(guò)氧化鈉熔融分解試樣

稱取0.2g樣品(硅酸鹽)于鎳坩堝中，與2gNa2O2和1gNa2CO3充分?jǐn)嚢钃u均,。放于950-1000℃馬弗爐中熔融10-20分鐘,。取下稍冷，浸泡于裝有適當(dāng)熱水的塑料杯中,，熱水沖洗干凈坩堝,。邊攪拌邊緩慢加入25毫升(1+1)HCl，滴加幾滴雙氧水直到溶液清亮(雙氧水的量控制到一致),。轉(zhuǎn)移到200毫升容量瓶中,，流水冷卻至室溫，用水稀釋到刻度,。準(zhǔn)確分取10毫升于200毫升容量瓶,，加入10毫升(1+1)HCl，稀釋定容,，待測(cè),。

2、工業(yè)硅中的成分測(cè)定

稱取0.5000g的樣品,，置于250m聚四氟乙烯燒杯中,，用少量純水潤(rùn)濕，加入10ml氫氟酸,，緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解,，置于電熱板上加熱15分鐘后取下，加入5毫升高氯酸,，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下,，用水沖洗杯壁,，再加熱蒸發(fā)至近干，取下,。加入5毫升(1+1)硝酸,，用少量水沖洗四壁，加熱溶解鹽類取下冷卻,，轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶,，稀釋定容，搖勻后待測(cè),。

3,、電解錳的成分測(cè)定

稱取1.0000g的樣品，置于250m燒杯中,，用少量純水潤(rùn)濕,，蓋上表面皿，緩慢加入20ml濃硝酸,，加熱使樣品*溶解,，加入15毫升高氯酸，加熱至冒白煙,，在高氯酸白煙蒸汽沿?zé)诔驶亓鳡顟B(tài)下保持15分鐘左右，取下,。稍冷后,，加入約30毫升溫水溶解鹽類。滴加亞硫酸氫鈉(10%)溶液使二氧化錳等分解,。用中性濾紙過(guò)濾于250毫升容量瓶中,，用溫水洗滌到無(wú)酸性，冷卻至室溫,，用水定容,。

4、電解鉛中的雜質(zhì)測(cè)定

稱取5.g左右的樣品,，置于250m燒杯中,，緩慢加入70ml(1+2)的稀硝酸，緩慢加熱溶解,。待溶解完畢后轉(zhuǎn)移溶液到100毫升容量瓶中,，加入10毫升濃鹽酸沉淀處理基體鉛，定容后靜置澄清,，取上層清液分析測(cè)定,。

5、鉻中的成分測(cè)定

稱取1.0000g的樣品,，置于250m燒杯中,，用少量純水潤(rùn)濕,，蓋上表面皿，加入15毫升高氯酸,，加熱分解,，待基本溶解后，繼續(xù)蒸發(fā)約10分鐘使其冒白煙,，取下稍微冷卻,，加入約50毫升溫水溶解鹽類，定量濾紙過(guò)濾到100毫升容量瓶中,，溫水洗滌后定溶待測(cè),。

6、硅鐵中的硅分析

稱取研細(xì)的硅鐵試樣(過(guò)200篩選)0.1克,，置于鉑金皿中,，加入(1+1)硫酸4毫升，氫氟酸(40%)15毫升,，然后仔細(xì)滴加硝酸(1+1)6毫升,。待激烈反應(yīng)過(guò)后，低溫加熱至試樣*溶解(如有未分解的試樣,，補(bǔ)加HF5毫升,，濃硝酸10毫升)。待溶液清亮后,，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干,。然后加入鹽酸(1+1)5毫升，加熱至殘?jiān)?溶解,。轉(zhuǎn)移入100毫升容量瓶定容,，然后分取10毫升到100毫升容量瓶定容，分析測(cè)定,。

7,、稀土元素樣品處理

樣品經(jīng)堿(過(guò)氧化鈉)熔融后，加入適量的三乙醇胺溶液和EGTA溶液,，加熱煮沸溶解熔塊,。過(guò)濾后用鹽酸溶解稀土氫氧化物沉淀。然后用適量的1.25mol/L鹽酸洗提Al,、Ca,、Mg等雜質(zhì)，并棄去,。最后用一定量的3.5mol/L鹽酸洗提稀土元素,，最后定容分析。

8、測(cè)定工業(yè)鎵雜質(zhì)含量

將試料0.5g置于聚四氟乙烯燒杯中,，加入2mL硝酸,，蓋上表皿，置于電熱板上溫?zé)崾乖嚇臃稚⒑笕∠?。加?mL鹽酸,，待劇烈反應(yīng)停止后，將燒杯置于電熱板上加熱使試樣*溶解,。將地?zé)岚鍦囟壬咧良s160℃,，濃縮溶液體積至約為1mL。取下燒杯,，用約5mL去離子水沖洗表皿及杯壁,，冷卻。用去離子水定容于50mL的PP刻度管,，混勻,。隨同試料做空白試驗(yàn)。

歐洲ROHS指令樣品測(cè)定實(shí)例測(cè)試塑膠中總Cd含量范圍在10ppm-3000ppm,。但不適合于多氟化塑膠材料,。

1、硫酸和雙氧水混合物的濕式消解方法

準(zhǔn)備至少2g均勻同質(zhì)的樣品備于分析,。將樣品剪小成小片,，每一片不大于0.1g。稱取大約0.5g測(cè)試樣品,，精確度為mg,，放入消解設(shè)備中，執(zhí)行重復(fù)兩份的分析,。將燒杯防于加熱平板，加入10mL硫酸,，加熱到一個(gè)較高的溫度來(lái)消解和炭化有機(jī)物質(zhì),。當(dāng)產(chǎn)生白色煙霧的時(shí)候，再持續(xù)加熱大約15分鐘,。將燒杯取下,，冷卻大約10分鐘。然后慢慢的加入4個(gè)5mL的雙氧水溶液,。每次加入雙氧水后允許反應(yīng)平和后再次加入,。注意：由于可能有飛濺的可能，任何反應(yīng)的燒杯都必須在加入雙氧水過(guò)程中始終保持加蓋,。再次加熱大約十分鐘,，然后冷卻大約5分鐘，再加多5mL的雙氧水,，重新加熱,。直到不再有有機(jī)物質(zhì)時(shí)停止此步驟,。冷卻到室溫后，小心用水稀釋,。沖洗燒杯,，移入100mL的容量瓶。用取離子水稀釋到刻度,?；旌暇鶆颉Ｈ绻藭r(shí)有不可溶解的物質(zhì)存在,，其可能妨礙分析,，因此必須使用Membrane濾紙過(guò)濾去除。用同樣的方式制備試劑空白溶液,。

2,、聚合性的或者類似材料，包括薄板,，等其他幾種材料

本歐洲標(biāo)準(zhǔn)的本部分規(guī)定元素Sb,As,Ba,Cd,Cr,Pb,Hg,Se從玩具材料(接觸不到的材料例外)以及玩具材料零件中析出的要求和測(cè)試方法,。

樣品制備

取得不小于100mg的聚合物或者類似材料的測(cè)試部分，避免加熱材料,，根據(jù)下面的指導(dǎo),。

從材料最薄的交叉部分剪取，以確保測(cè)試部分的表面積盡可能的大,。每一測(cè)試部分不應(yīng)被壓縮,，且?guī)缀纬叽绮淮笥?mm。

如果試驗(yàn)樣品在材質(zhì)上不單一,，測(cè)試部分必須從每種不同的材料上取得,。每種材料質(zhì)量要大于10mg。當(dāng)某一種材料質(zhì)量介于10mg到100mg之間,，其測(cè)試部分的質(zhì)量應(yīng)該報(bào)告為：un10e),，相關(guān)元素計(jì)算定量時(shí)以測(cè)試材料用到100mg計(jì)算。

測(cè)試步驟

使用合適體積的容器,，用50倍其質(zhì)量的0.07M的鹽酸溶液混合測(cè)試材料部分,，溫度為：37度正負(fù)2度。如果測(cè)試部分的材料為10mg到100mg之間,，則在37度正負(fù)2度用5.0mL的0.07M的鹽酸混合,。搖晃1分鐘，檢查混合物的酸度,，如果pH大于1.5,則逐滴加入2M左右的鹽酸,，同時(shí)搖晃，直到pH達(dá)到1.0~1.5之間?；旌衔镒⒁獗芄?。在37度正負(fù)2度攪拌樣品1h，然后保溫靜置1h,。然后迅速分離固體,，首先過(guò)濾，如有必要進(jìn)行離心,。分離必須盡快在靜置完成后完成,。離心不得超過(guò)10分鐘。同時(shí)報(bào)告為under10e),。如果所得的溶液在分析之前要保存超過(guò)一個(gè)工作日,，那么就必須加入鹽酸來(lái)保存穩(wěn)定，以便所儲(chǔ)存的溶液的濃度大約為：1M,。

3,、沉積物，淤泥和土壤的酸消解法：16種國(guó)標(biāo)土壤消解方法

消解方法1

（HJ/T166）0.5g土樣置于四氟乙烯消解管中,，插入智能石墨消解儀的消解孔中,，然后幾滴水潤(rùn)濕后，加入10ml濃HCl,，控制器設(shè)定低溫（80-100℃）加熱蒸發(fā)剩約5ml時(shí),，加入15ml濃硝酸，繼續(xù)加熱（100-120℃）至粘稠,，再加入10ml氫氟酸繼續(xù)加熱,，（120℃）并適時(shí)搖動(dòng)消解管。最后加入5ml高氯酸,，并加熱至白煙冒盡（130℃）,，分解物呈白色或淡黃色粘稠物。冷卻后用稀酸溶液（10%硝酸）沖洗消解管內(nèi)壁及消解管蓋,，溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，冷卻后定容至50ml。

方法適用于測(cè)試土壤中的銅,、鉛、鋅,、鉻,、鎘、砷等,。

消解方法2

（GB/T17141-1997,、17138-1997）0.3g土樣置于50ml四氟乙烯坩堝中，少量水潤(rùn)濕后加入10ml濃鹽酸，低溫加熱（80-100℃）蒸發(fā)至約剩3ml時(shí),，取下稍冷,；然后加入5ml硝酸、4ml氫氟酸,、2ml高氯酸,，加蓋陶瓷電熱板加熱（120℃）1h左右，然后開(kāi)蓋繼續(xù)加熱飛硅（常搖動(dòng)坩堝）,。當(dāng)加熱至濃厚白煙出來(lái)時(shí),，加蓋，除去有機(jī)物,。當(dāng)白煙散盡內(nèi)容物變粘稠時(shí),，取下稍冷，用少量水沖洗坩堝內(nèi)壁,，加入1ml（1+1）鹽酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶定容待測(cè)。

方法適用于GFAA法測(cè)土壤中鉛,、鎘,。也適用于FAA法測(cè)試土壤中銅、鋅,。

消解方法3

（GB/T17140-1997）如最后一步改用（1+5）硝酸溶液1ml溶解殘債,，則可轉(zhuǎn)移至100ml分液漏斗中，加水約50ml,，搖勻,。再加入2mol/L的KI溶液2.0ml，2ml10%的抗壞血酸溶液,，搖勻,。然后準(zhǔn)確加入5.0ml的MIBK，振搖1-2min,，靜置分層,，有機(jī)相待測(cè)。

方法適用于FAA法測(cè)土壤中鉛,、鎘,。

如加入KI出現(xiàn)沉淀，證明高氯酸未驅(qū)除干凈,。大量沉淀會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低,，建議用NaI代替KI。

消解方法4

方法適用于FAA法測(cè)土壤中總鉻,。

（GB/T17137-1997）取0.2g土樣與四氟乙烯坩堝中,，少量水潤(rùn)濕后,，加入（1+1）硫酸5ml，濃硝酸10ml,，加蓋在陶瓷電熱板加熱（120℃）1h左右,，開(kāi)蓋繼續(xù)加熱；待分解物粘稠后,，加入5ml氫氟酸中溫除硅,，經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。加熱至三氧化硫白煙后,，加蓋繼續(xù)加熱30min,，然后取下坩堝稍冷后，用少量水沖洗干過(guò)內(nèi)壁和蓋子,，再加熱是白煙散盡并蒸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)態(tài),。取下坩堝稍冷，加入1+1鹽酸3ml溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,，加入5ml10%的氯化銨溶液后定容。

消解方法5

方法適用于CVAA法測(cè)土壤中總汞,。注意器皿清洗和全程序空白樣品檢查,。如試樣有機(jī)質(zhì)較多，可預(yù)先用5ml硝酸回流40min,。

（GB/T17136-1997）取1g土樣于150ml錐形瓶中,，少量水潤(rùn)濕樣品后，加入（1+1）硫酸-硝酸混酸8ml,，待反應(yīng)停止后,，加入蒸餾水10ml，2%的高錳酸鉀溶液10ml,，瓶口插一漏斗,，陶瓷電熱板加熱（80-100℃）45min，然后取下冷去,。分解過(guò)程中如紫色褪去,，應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀溶液，保證體系中高錳酸鉀過(guò)量,。臨測(cè)定前搖動(dòng)中加入20%的鹽酸羥胺溶液,，使紫色剛好褪去及容器壁上的二氧化錳全部褪色。

消解方法6

方法適用于土壤中鎘,、鈷,、銅、鉻,、錳,、鎳、鉛,、鋅,、釩、砷,、鉬,、銻共12種元素的ICP-MS法測(cè)定。

（HJ803-2016）取0.1g土樣置于四氟乙烯密閉消解罐中,，加入6ml王水,，微波消解47min,；消解結(jié)束后靜置冷卻,，慢速濾紙過(guò)濾，純水定容至50ml,。

消解方法7

方法適用于土壤中鎘,、鈷、銅,、鉻,、錳、鎳,、鉛、鋅,、釩,、砷,、鉬、銻共12種元素的ICP-MS法測(cè)定,。

（HJ803-2016）取0.1g土樣置于100ml錐形瓶中，加入6ml王水,，放上玻璃漏斗陶瓷電熱板微沸2h；消解結(jié)束后靜置冷卻,，慢速濾紙過(guò)濾,，純水定容至50ml。

消解方法8

方法適用于土壤中鈹,、錳,、銅,、鉛、鋅,、鎘,、鉻,、鎳,、鈷、釩共11種元素的測(cè)定,。

（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣置于四氟乙烯消解罐中,，依次加入6ml硝酸、3ml鹽酸,、2ml氫氟酸,，使樣品和消解液充分混勻，按程序微波消解48分鐘,；消解結(jié)束后靜置冷卻,，1%硝酸定容至25ml。

消解方法9

方法適用于土壤中砷,、鉍,、汞、銻,、硒共5種元素的測(cè)定,。

（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣置于消解罐中，依次加入2ml硝酸,、6ml鹽酸,，使樣品和消解液充分混勻，按程序微波消解35分鐘,；消解結(jié)束后靜置冷卻,，實(shí)驗(yàn)用水定容至25ml。

消解方法10

方法適用于土壤中汞,、砷,、硒、鉍,、銻的AFS法測(cè)定,。

（HJ680-2013）取0.1-0.5g土樣與250ml三角瓶中，加入6ml鹽酸,、2ml硝酸,，混勻樣品；按程序微波消解45分鐘,，冷卻定容50ml,。

消解方法11

方法適用于土壤中總鉻的ICP-AES法測(cè)定,。

（HJ491-2009）取0.2-0.5g土樣置于四氟乙烯坩堝中，加2滴蒸餾水潤(rùn)濕樣品后,，加入10ml鹽酸,，低溫加熱至3ml，稍冷,；然后加入5ml硝酸、5ml氫氟酸,、3ml高氯酸,，加蓋后陶瓷電熱板中溫加熱1h，然后開(kāi)蓋控溫150℃飛硅,；消解*后,，加熱3ml鹽酸溶解殘?jiān)螅D(zhuǎn)移到50ml容量瓶中,，加入5ml氯化銨溶液,，用水定容待測(cè)。

消解方法12

方法適用于土壤中總鉻的測(cè)定,。

（HJ491-2009）取0.2土樣置于微波消解罐中,，加2滴蒸餾水潤(rùn)濕樣品后，加入6ml硝酸,、2ml氫氟酸,，按照升溫程序消解30min；冷卻后轉(zhuǎn)移到50ml四氟乙烯坩堝中,，加入2ml高氯酸,，控制溫度150℃飛硅；冷卻后加入3ml硝酸溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中,，加入5ml氯化銨溶液，用水定容待測(cè),。

消解方法13

方法適用于土壤中除汞以外的GFAA或ICP-MS全元素分析,。

（EPAmethod3050B）取1g樣品置于四氟乙烯坩堝中，加入10mL的1:1的硝酸,，加熱樣品至95±5℃,，不沸騰蒸餾10-15分鐘，讓樣品冷卻,，加入5mL濃硝酸,，重新蓋上蓋子回流加熱30分鐘。如果有棕色的煙生成,，表明樣品被HNO3氧化,，重復(fù)這一步驟(每次加入5mL濃硝酸),，直到樣品不再有棕色的煙產(chǎn)生，表明樣品已*同硝酸反應(yīng),。將溶液不沸騰蒸發(fā)至大約5mL,，或在95±5℃不沸騰加熱兩小時(shí)。樣品溶液須始終覆蓋容器的底部,。

然后使樣品冷卻,，加入2mL水和3mL30%的雙氧水，重新放到熱源上,，加蓋加熱讓它與過(guò)氧化氫反應(yīng),。（此步驟須注意，不要讓樣品由于大量的氣泡冒出造成樣品的損失,，加熱直到不再有大量氣泡產(chǎn)生,然后將容器冷卻,。冷卻5分鐘后，再緩慢加入10mL30%的雙氧水,。（此步驟須注意,不要讓樣品由于大量的氣泡冒出造成樣品的損失）,。繼續(xù)加入30%的雙氧水，每次為1mL,，同時(shí)加蓋加熱,，直到樣品中只有細(xì)微氣泡或大致外觀不發(fā)生變化。繼續(xù)加熱,，直到溶液體積減小至大約5mL,，或在95±5℃下不沸騰蒸餾2小時(shí)。冷卻,，濾去固形物,，定容至100mL。加入的雙氧水總體積不應(yīng)超過(guò)10mL,。

消解方法14

方法適用于土壤中除汞以外的FLAA或ICP-AES全元素分析,。

（EPAmethod3050B）取1g土樣，加入2.5mL濃硝酸和10mL濃鹽酸加蓋蒸餾15分鐘,，冷卻后,，將消解液通過(guò)定量濾紙過(guò)濾，收集濾液至100mL的容量瓶中,。先用不超過(guò)5mL熱鹽酸（約95℃）沖洗漏斗中的濾紙,，接著用20mL試劑水（約95℃）沖洗。將洗液收集至同一容量瓶中,。從漏斗中取出濾紙和殘?jiān)?，放回到容器中。加?mL濃硝酸，將容器放回到熱源上,，加熱至95±5℃直到濾紙被消解,。將殘?jiān)俅芜^(guò)濾，并將濾液收集至同一100mL的容量瓶中,。讓濾液冷卻,，然后稀釋至體積。如果容量瓶底部有沉淀生成,，加入濃HCl使沉淀溶解,，HCl的體積最大不超過(guò)10mL。沉淀溶解之后,，用試劑水將溶液稀釋至100ml待測(cè),。在冷卻初級(jí)或次級(jí)濾液時(shí)，溶解度受溫度影響很大的高濃度金屬鹽可能會(huì)形成沉淀,。如果冷卻時(shí)容量瓶?jī)?nèi)有沉淀生成，不要將溶液稀釋至體積,。

消解方法15

方法適用于含硅質(zhì)較多,、基體較復(fù)雜的土壤中重金屬的分析。如不對(duì)消解液趕酸,，應(yīng)加大標(biāo)準(zhǔn)曲線稀釋液的酸度,，盡量使標(biāo)準(zhǔn)曲線的基體與消解液匹配。

（EPAmethod3052）取0.5土樣置于微波消解罐中,，加入3ml的去離子水,，9ml濃硝酸和3ml氫氟酸和3ml鹽酸，密閉后,，5min升溫到180℃,，在180℃保溫10min，然后冷卻,。轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中定容待測(cè),。如測(cè)試儀器無(wú)耐氫氟酸系統(tǒng)，可加入硼酸來(lái)保護(hù)石英矩管,。

消解方法16

方法適用于普通土壤,、底泥中重金屬的分析?？刹粚?duì)消解液趕酸,，應(yīng)加大標(biāo)準(zhǔn)曲線稀釋液的酸度，盡量使標(biāo)準(zhǔn)曲線的基體與消解液匹配,。

（EPAmethod3051/3051A）取0.5土樣置于微波消解罐中,，加入10ml濃硝酸（或者12ml逆王水），密閉后，5.5min升溫到175℃,，在175℃保溫10min,，然后冷卻。轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中定容待測(cè),。

土壤前處理消解方法合理選擇

評(píng)價(jià)處理方法的選擇是否合理,，一般應(yīng)遵循以下準(zhǔn)則：

①所選方法應(yīng)能*地除去測(cè)定的干擾組分，否則即使方法簡(jiǎn)單,、快速也不宜采用,；

②待測(cè)組分的回收率要足夠高；

③操作簡(jiǎn)便,、省時(shí),；

④盡可能避免使用昂貴的試劑和儀器、以保持成本低廉,。對(duì)于一些新型高效,、簡(jiǎn)便可靠而自動(dòng)化程度又很高的樣品預(yù)處理技術(shù)，盡管所需儀器的價(jià)格較為昂貴,，但因其效率和效益顯著,，必要的投資還是值得的；

⑤對(duì)生態(tài)環(huán)境和人體健康不產(chǎn)生影響,，即所選預(yù)處理方法少用或不用污染環(huán)境或影響人體健康的試劑,。對(duì)于必須使用的試劑，定要設(shè)法做到能循環(huán)使用,，或使其危害降至少限度,。

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