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對(duì)新型農(nóng)藥溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺的含量檢測(cè)

摘要

目的 ：使用高效液相色譜法檢測(cè)新型農(nóng)藥溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺的含量,。

方法：采用C18，4.6x250mm,，5μm色譜柱,，波長(zhǎng)254nm，流動(dòng)相為乙腈/水=75/25,；流速為1.0ml/min；柱溫為40℃,；進(jìn)樣體積為10μl,。建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過(guò)外標(biāo)法計(jì)算目標(biāo)物含量,。

結(jié)果：使用皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀搭配紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),，溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺實(shí)驗(yàn)結(jié)果較好，峰型對(duì)稱,，理論塔板數(shù)較高,；標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.9999,；重復(fù)性結(jié)果較好,，保留時(shí)間RSD值為0.124%，峰面積RSD值為0.122%,；檢測(cè)限為0.04mg/L,。

前言

溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺是三井化學(xué)Agro株式會(huì)社發(fā)現(xiàn)、三井化學(xué)和巴斯夫共同開(kāi)發(fā)的間二酰胺類（或間苯甲酰氨基苯甲酰胺類、間苯二甲酰胺類）殺蟲(chóng)劑,，于2019年在澳大利亞上市,，主要用于防治鱗翅目、鞘翅目如斜紋夜蛾,、茶小卷葉蛾,、黃曲條跳甲、小菜蛾,、二化螟和稻縱卷葉螟,、白蟻、蟑螂以及蚊蠅等作物上的常見(jiàn)害蟲(chóng),，目前已有的研究表明溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺對(duì)幼蟲(chóng)和成蟲(chóng)都有優(yōu)良的活性,。溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺主要用于防除綠葉蔬菜、多年生作物和谷物等作物上的鱗翅目,、鞘翅目,、纓翅目、白蟻以及蚊蠅等吧害蟲(chóng),。另外也可用作種子處理劑,，防治危害谷物的線蟲(chóng)，用于非作物用途,，防治白蟻,、蟻類、蜚蠊,、蠅類等害蟲(chóng),。此外，該劑對(duì)斜紋夜蛾具有較高的殺幼蟲(chóng)活性,，同時(shí)對(duì)西花薊馬,、黑刺粉虱和小貫小綠葉蟬等昆蟲(chóng)均具有較好的殺蟲(chóng)活性。對(duì)水稻稻飛虱效果一般,。

關(guān)鍵詞：液相色譜,；紫外檢測(cè)器；新型農(nóng)藥,；溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺,。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1  儀器配置

表1高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2  測(cè)試條件

色譜柱：C18，5μm,，4.6x250mm

柱溫：40℃,；

檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

流速：1.0 ml/min；

流動(dòng)相：乙腈/水=75/25

進(jìn)樣量：10μL,；

1.3  儀器及試劑,、耗材

試劑：超純水,；

乙腈(色譜純)；

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺(98.2%),；

輔助裝置：分析天平,；

溶劑抽濾裝置；

超聲波清洗機(jī),；

實(shí)驗(yàn)材料：濾膜：水相濾膜0.45μm,。

1.4 溶液配制

溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品0.0102g,置于10mL容量瓶中，加乙腈溶解,，經(jīng)超聲助溶后,，冷卻至室溫，定容,，搖勻,，制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確移取溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.1mL,、0.25mL,、0.50mL、0.75mL,、1.0mL置于10 mL容量瓶中,，乙腈稀釋定容，制成濃度為10mg/L,、25mg/L,、50mg/L、75mg/L,、100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,。

2 結(jié)果與討論

2.1  系統(tǒng)適用性

圖1 溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

表1 溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)表

分析：本次分析溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺結(jié)果較好，分析速度較快,，峰型對(duì)稱,，理論塔板數(shù)較高。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程及相關(guān)系數(shù)

分析：溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好,，線性相關(guān)系數(shù)＞0.9999,。

2.3 重復(fù)性

圖3 溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性譜圖(n=7)

表2 溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺重復(fù)性色譜參數(shù)表(n=7）

分析：濃度為50mg/L的溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺連續(xù)進(jìn)樣7次,，重復(fù)性較好,，保留時(shí)間RSD值為0.124%，峰面積RSD值為0.122%,。

2.4 檢測(cè)限

圖5 溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(1mg/L)色譜圖

表3 溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(1mg/L色譜參數(shù)

3 結(jié)論

使用皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀搭配紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),，結(jié)果較好，分析速度快,，保留時(shí)間7.832min,，峰型對(duì)稱,，理論塔板數(shù)較高；標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好,，線性相關(guān)系數(shù)＞0.9999,；重復(fù)性較好，濃度為50mg/L的溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺連續(xù)進(jìn)樣7次,，保留時(shí)間RSD值為0.124%,，峰面積RSD值為0.122%；根據(jù)S/N=3計(jì)算檢測(cè)限,，得出溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺的檢測(cè)限為0.04mg/L,。