對白酒中有機酸的測定
關鍵詞：離子色譜柱,；陰離子,；有機酸；白酒,。
引言
濃香型白酒中的酸類物質是形成酯 （香） 的主要前驅物質,，也是感官反應中的主要的呈味呈香物質，白酒生產(chǎn)中產(chǎn)生的酸是形成酒中芳香組分的基礎物質,。不同的酸與醇在酶的作用下,，生成不同的酯，同時酸本身在酒中還起重要的調味作用,。從單一的香味成分的感官反映結果看,，每種有機酸都有不同的氣味，因其刺激閾值的理解度的差異,，所以有引起香氣和口味變化與差異,。酸可以調節(jié)口味使酒體醇和爽口,，更主要的是酸類物質是形成相對應的乙酯類的香味物質的前驅物質,，沒有酸就沒有相對應的乙酯類。目前能定量測定的白酒中的主要酸有乙酸,，己酸和丁酸,，而含量較多的乳酸不易測出，并且時間也較長,。離子交換色譜法在分析離子型有機化合物方面有其優(yōu)勢,。
本文運用離子交換分析方式加上抑制型電導檢測，做出白酒的“指紋"特征圖譜,。采用高效離子色譜法分析白酒中的有機酸,，具有靈敏度高、分析速度快的特點,。采用離子色譜法對白酒中有機酸進行含量測定,。筆者采用皖儀離子色譜儀配置電導檢測器，KOH為淋洗液,。該方法前處理簡單,，方法線性良好,，重復性穩(wěn)定，適用于白酒中有機酸的檢測,。
1,、實驗部分
1.1 主要儀器與試劑
離子色譜儀：IC6600系列，配備電導檢測器,、陰離子抑制器,、自動進樣器AS3110系列，皖儀科技,。
IC6600系列多功能離子色譜儀
皖儀諾譜陰離子分析柱：HS-5A-P2,4.6×250 mm,5μm,；
皖儀諾譜陰離子保護柱：HS-5AG，4×30 mm,；
奎尼酸標準溶液（1000mg/L）,；
乳酸標準溶液（1000mg/L）；
異戊酸標準溶液（1000mg/L）,；
戊酸標準溶液（1000mg/L）,；
甲酸標準溶液（1000mg/L）；
己酸標準溶液（1000mg/L）,；
一次性注射器（2mL）,；
水系微孔濾膜（0.45μm）；
前處理小柱：RP柱,；
一次性注射器（2mL）,；
水系針式過濾器（0.22μm）；
萬分之一電子天平,；
實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備,，電導率為18.25MΩ·cm（25℃）；
白酒（某品牌市售）,。
1.2 溶液配制
1.2.1 混合標準使用溶液
移取10 mL奎尼酸標準溶液（1000mg/L）,、10mL戊酸標準溶液（1000mg/L）、10mL甲酸標準溶液（1000mg/L）,、10mL異戊酸標準溶液（1000mg/L）于同一100mL容量瓶中,，用水稀釋定容至標線，混勻,；配制成含有100 mg/L 的奎尼酸,、100 mg/L戊酸、100 mg/L甲酸及100 mg/L異戊酸的混合標準使用溶液,。
1.2.2 系列標準工作溶液
分別準確移取乳酸標準溶液（1000mg/L）0.1mL,、0.2mL、0.5mL、1mL,、2 mL,、5mL、10mL,，奎尼酸,、戊酸、甲酸及異戊酸混合標準使用溶液（100mg/L）0.1mL,、0.2mL,、0.5mL、1mL,、2 mL,、5mL、10mL,，己酸標準溶液（1000mg/L）0.02mL,、0.1mL、0.5mL,、1.0mL,、1.5mL、2mL,、3mL,，置于一組 100 mL 容量瓶中，用水稀釋定容至標線,，混勻,。配制成7個不同濃度的混合標準系列，標準系列質量濃度見表 1,。
表1 標準曲線系列濃度梯度
1.2 儀器工作條件
色譜柱溫度：30 ℃,；
電導池溫度：35 ℃；
淋洗液：KOH梯度淋洗,，見下表2 ,；
流速：1.0 mL/min ,；
抑制器電流：66mA ,；
進樣體積：20μL。
表2 KOH梯度淋洗條件
1.4 樣品前處理
采用一次性注射器吸取樣品后過前處理小柱RP柱及0.45μm水系濾膜后備用,，過RP柱去除樣品中的有機物,，過0.45μm水系濾膜去除樣品中的顆粒物。
2 結果與討論
2.1 檢出限驗證
在1.3儀器工作條件對混合標準溶液進行測定,，得到6種有機酸標準色譜圖如圖1,，測試數(shù)據(jù)見下表3。由圖1及表3可知，6種有機酸的檢出限優(yōu)異,。
圖1 6種有機酸檢出限測試譜圖
表3 6種有機酸檢出限測試數(shù)據(jù)
2.2 標準曲線線性驗證
將1.2.2中配制的標準曲線系列工作溶液注入色譜系統(tǒng)中,，按照1.3工作條件進行分析，得到標準曲線測試譜圖見下圖2,，線性見下表4,，線性相關系數(shù)R均大于0.999，線性良好,。
圖2 標準曲線測試譜圖
表4 標準曲線線性
2.3 樣品檢測
按照1.4樣品前處理方法對白酒樣品進行檢測,，測試譜圖見下圖3，數(shù)據(jù)見下表5,。
圖3 白酒稀釋50倍重復6針測試譜圖
表5 測試數(shù)據(jù)
重復條件下獲得兩次獨立測定結果的絕對差值占其算數(shù)平均值的結果:
3,、總結
本次采用皖儀科技離子色譜儀IC6600配置電導檢測器，建立離子色譜法對白酒中己酸等有機酸測定進行檢出限,、標準曲線及重復性驗證,，測試結果峰型對稱，線性優(yōu)異,，分離度,、重復性滿足要求，靈敏度高,，重復條件下獲得兩次獨立測定結果的絕對差值占其算數(shù)平均值的結果小于10%,，滿足標準GB10345-2022白酒的測試要求。
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